[发明专利]一种联苯菊酯的生产工艺

说明书

本发明公开了一种联苯菊酯的生产工艺，将2‑甲基‑3‑苯基苯甲醇与催化剂混合投入反应容器中，升温至10‑60℃至熔融状态，在一定负压条件下，滴加3‑(2‑氯‑3,3,3‑三氟‑1‑丙烯基)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酰卤，负压尾气使用三级水吸收得到副产酸。滴加完毕后，在10‑60℃保温反应1‑3小时，中控2‑甲基‑3‑苯基苯甲醇小于0.1％反应结束，产品水洗处理直接静置分层除水后得到联苯菊酯。本发明的方法取消了联苯菊酯合成所需的溶剂，后续处理简单，无需重结晶处理，副产回收氢卤酸，无其他三废产生，得到联苯菊酯质量有明显上升。本发明工艺过程简单，产品质量高，副产氢卤酸，提高了经济性，符合工业化清洁生产。

技术领域

本发明涉及一种化合物的生产方法，具体涉及一种联苯菊酯的生产工艺。

背景技术

联苯菊酯是一种高效的拟除虫菊酯类杀虫剂，杀螨剂，具有高效，低毒，低残留等特点，主要用于防治各种鳞翅目幼虫、粉虱、蚜虫、植食性叶螨等害虫，其主要的作用方式是以触杀，胃毒为主，目前联苯菊酯在市场已经广泛使用。

目前进行工业化生产的方法基本是以2-甲基-3-苯甲基苯甲醇在缚酸剂和相应溶剂中，与3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酰氯进行化学反应，生成联苯菊酯，该过程水相法合成，产生大量高含盐废水，且含量较低约95％左右。

美国专利(US4341796)采用三氟氯菊酸(3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酸)与2-甲基-3-氯甲基联苯在缚酸剂和合适的溶剂中进行酯化反应，但是该过程联苯收率很低仅有80％，废水量大，且有废气产生。

中国专利CN103145558A中介绍了采用三氟氯菊酸首先与甲醇进行酯合成，然后再与联苯醇进行酯交换得到联苯菊酯，该方法主要甲醇反应带水过程甲醇的循环量及处理量均较大，反应时间长，并且进行酯交换的过程中，通常要求联苯醇过量，导致反应的转化率偏低93％左右，残留的联苯醇对联苯菊酯的质量有较大的影响。

此外，部分厂家仍使用吡啶作为缚酸剂进行油相法合成，该方法产生大量的吡啶废水，难以处理，且气味很大，不符合清洁化生产的要求。

因此，本发明提供一种联苯菊酯清洁化生产工艺，过程不使用有机溶剂，在一定催化剂条件下，直接使用三氟氯菊酰卤与2-甲基联苯苯甲醇进行合成，产生卤化氢尾气使用负压移除系统，用三级降膜塔水吸收，副产氢卤酸。该方法具有工艺过程简单，合成产品含量高，副产物可回收利用，因不使用溶剂，不涉及脱溶，溶剂处理等繁琐操作且工业产能大等特点，符合清洁生产要求。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种联苯菊酯的生产工艺，该方法具有工艺过程简单，合成产品含量高，副产物可回收利用，因不使用溶剂，不涉及脱溶，溶剂处理等繁琐操作且工业产能大等特点，符合清洁生产要求。

本发明所采用的技术方案是：

一种联苯菊酯的生产工艺，包括以下步骤：

(1)将2-甲基-3-苯基苯甲醇与催化剂混合投入反应容器中，升温至10-60℃得到熔融状态物料；

(2)步骤(1)所得熔融状态物料在一定负压条件下，在10-60℃的温度下滴加3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酰卤，负压尾气使用三级水吸收得到副产酸；

(3)步骤(2)所述滴加完毕后，在10-60℃下保温反应1-3小时，中控2-甲基-3-苯基苯甲醇小于0.1％反应结束，产品水洗分层，除水后得到联苯菊酯。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的催化剂为三乙胺、邻乙基苯胺、三乙醇胺、异丙胺、六甲基四胺中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物，优选为三乙胺或六甲基四胺中的任意一种。