[发明专利]一种联苯菊酯的生产工艺有效
申请号: | 201611191467.4 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN108218696B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 周其奎;吴孝举;孔勇;谢邦伟;彭达;沈阳旭;陈志伟 | 申请(专利权)人: | 江苏优嘉植物保护有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/743;C01B7/01;C01B7/09 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军;吴茜 |
地址: | 226407 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联苯 生产工艺 | ||
1.一种联苯菊酯的生产工艺,其特征在于,采用3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酰卤与2-甲基-3-苯基苯甲醇在一定负压条件及催化剂存在下采用无溶剂法进行合成,包括以下步骤:
(1)将2-甲基-3-苯基苯甲醇与催化剂混合投入反应容器中,升温至10-60℃得到熔融状态物料;所述催化剂为三乙胺、三乙醇胺、六甲基四胺中的任意一种、两种及以上以任意比例混合而成的混合物;
(2)步骤(1)所得熔融状态物料在一定负压条件下,在10-60℃的温度下滴加3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酰卤,负压尾气使用三级水吸收得到副产酸;
(3)步骤(2)所述滴加完毕后,在10-60℃下保温反应1-3小时,中控2-甲基-3-苯基苯甲醇小于0.1%反应结束,产品水洗分层,除水后得到联苯菊酯。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述催化剂的用量为2-甲基-3-苯基苯甲醇重量的0.02%-0.10%。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:步骤(2)中,反应过程负压在-0.01MPa至-0.098MPa。
4.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:步骤(2)中,所述的3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷甲酰卤与2-甲基-3-苯基苯甲醇的摩尔比为1.0:1—1.02:1。
5.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于:步骤(2)中,所述反应尾气通过负压及时去除反应生成的卤化氢,使用三级降膜塔水吸收。
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