[发明专利]一种利用原位造孔方法制备的多孔高效电化学催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201611188357.2 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106637290B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 王海辉;王军;丁良鑫;李东东;陈仁序 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25D9/04;C23C8/08;C25B1/04 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 制备 溶解 高效电化学 多孔结构 活性位点 复合物 造孔 应用 催化剂原位 电化学性能 优化催化剂 电化学 催化析氢 催化性能 碱性环境 制备过程 共沉积 孔结构 磷化 合成 保证 | ||
1.一种利用原位造孔方法制备的多孔高效电化学催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将钴源、钼源以及铵源加入水中,并超声直到溶解完全并分散均匀,得混合液;
(2)取步骤(1)所得的混合液置于三口电解槽中,通过恒电流共沉积得到CoMoO4前驱体;
(3)将步骤(2)所得的CoMoO4前驱体在320 ~ 350℃高温下进行磷化反应,反应中通入氩气作为保护气,得到CoP/MoOx复合物;所述x大于2,小于3;
(4)将步骤(3)所得的CoP/MoOx复合物浸泡在碱性溶液中进行溶解,得多孔纳米CoP/MoO2复合催化材料,即多孔高效双功能电化学催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钴源为硝酸钴;所述钼源为硝酸钼,所述铵源为硝酸铵。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钴源与钼源的摩尔比为1:1;所述钴源、钼源以及铵源的摩尔比为2:2:5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合液的pH为3-4。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述恒电流共沉积中使用碳布作为集流体,并且控制反应温度为40 ~ 50℃,电流密度为-1~ -0.7mA/cm2,反应时间为30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述磷化反应采用分离式气体磷化反应。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述磷化反应是在惰性气体Ar中进行,以2 ~ 5 ℃/min的升温速率升至320 ~ 350℃保温2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述碱性溶液为1 ~ 2mol/L的KOH溶液;所述溶解的时间为5 ~ 8 小时。
9.由权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的多孔高效电化学催化剂。
10.权利要求9所述的多孔高效电化学催化剂在析氢反应中的应用。
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