[发明专利]一种提纯粗氧化钪的方法有效

专利信息
申请号: 201611187214.X 申请日: 2016-12-20
公开(公告)号: CN106629809B 公开(公告)日: 2022-09-16
发明(设计)人: 梅涛 申请(专利权)人: 攀枝花市精研科技有限公司
主分类号: C01F17/212 分类号: C01F17/212;C01F17/13
代理公司: 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 代理人: 梁鑫;张小丽
地址: 617000 四川省攀枝花市机*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 提纯 氧化 方法
【说明书】:

发明属于湿法冶金、精细化工领域,具体涉及一种提纯氧化钪的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种提纯粗氧化钪的方法,包括以下步骤:粗氧化钪的预除杂、色谱层析分离除杂、沉钪及煅烧;所述色谱层析分离除杂为:调整粗氧化钪预除杂后所得液体的pH值为0.5~5,液体经过阳离子树脂色谱柱,流出液弃除;再采用硫酸和硫酸铵混合液淋洗阳离子树脂色谱柱,所得淋洗液即为第一次淋洗液;将第一次淋洗液再经过阴离子树脂色谱柱,即得第二次淋洗液;将第二次淋洗液沉钪、煅烧即得成品氧化钪。本发明方法操作简单、成本低,能够制备得到纯度为99.99%以上的氧化钪,且氧化钪的回收率在80%以上。

技术领域

本发明属于湿法冶金、精细化工领域,具体涉及一种提纯粗氧化钪的方法。

背景技术

钪是一种重要的稀土元素,其氧化物和合金在航天、电光源和清洁能源领域的良好应用及稀缺性使其受到越来越广泛的关注。目前,钪的资源主要存在于硫酸法钛白废酸、高钛渣氯化环节收尘渣、钨渣及氧化铝行业赤泥等、氧氯化锆生产环节盐酸废液等中。

国内生产高纯氧化钪的工艺主要分两步,首先是采用传统的萃取和碱反萃工艺从硫酸法钛白废酸、高钛渣氯化环节收尘渣、钨渣及氧化铝赤泥、氧氯化锆盐酸废液等含钪物料中富集氧化钪,形成含钪碱饼,而后采用多次的酸溶、水解除钛、草酸沉钪的无机沉淀分离除杂工艺或者多次的酸溶、萃取、反萃、酸溶、草酸沉钪的无机沉淀分离+萃取联合工艺,氧化钪收率损失大,收率≤60%,氧化钪纯度达不到99.9%以上,高昂的成本,使得氧化钪的生产无利可图。因此钪资源形成极大的浪费。

发明内容

本发明旨在克服现有工艺技术不足的缺陷,提供一种能够对多种含钪原料富集的粗氧化钪(氧化钪含量为90~99%)提纯得到4N、5N乃至更高纯度氧化钪的方法。

本发明所要解决的技术问题是提供一种提纯粗氧化钪的方法。该方法包括以下步骤:粗氧化钪的预除杂、色谱层析分离除杂、沉钪及煅烧;所述色谱层析分离除杂为:调整粗氧化钪预除杂后所得液体的pH值为0.5~5,液体经过阳离子树脂色谱柱,流出液弃除;再采用硫酸和硫酸铵混合液淋洗阳离子树脂色谱柱,所得淋洗液即为第一次淋洗液;将第一次淋洗液再经过阴离子树脂色谱柱,即得第二次淋洗液;将第二次淋洗液沉钪、煅烧即得成品氧化钪。

优选的,上述提纯粗氧化钪的方法中,所述粗氧化钪中氧化钪含量为90~99%。

优选的,上述提纯粗氧化钪的方法中,所述粗氧化钪包括来自于硫酸法钛白废酸、高钛渣氯化收尘渣酸浸液、钨渣及氧化铝赤泥酸浸液、氧氯化锆盐酸废液等含钪原料经过萃取、洗涤、碱反萃、碱饼酸溶、水解除钛、盐酸优溶、草酸沉钪等传统工艺生产的初级产品,其中氧化钪含量为90~99%。

优选的,上述提纯粗氧化钪的方法中,所述液体中氧化钪含量为10~100g/L。

优选的,上述提纯粗氧化钪的方法中,所述阳离子树脂为强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂。

进一步的,上述提纯粗氧化钪的方法中,所述强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂型号为D001。

更进一步的,上述提纯粗氧化钪的方法中,所述强酸性苯乙烯系列阳离子交换树脂型号为D001*7或D001*4。

优选的,上述提纯粗氧化钪的方法中,所述阴离子树脂较为强碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂。

进一步的,上述提纯粗氧化钪的方法中,所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂型号为D201。

更进一步的,上述提纯粗氧化钪的方法中,所述强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂型号为D201*4或D201*7。

优选的,上述提纯粗氧化钪的方法中,所述阳离子树脂的交换容量为0.01~0.1kg/L树脂。

优选的,上述提纯粗氧化钪的方法中,所述阴离子树脂的交换容量为0.05~0.5kg/L树脂。

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