[发明专利]脂肪酸甲酯制备生物基醇酸树脂的方法有效
申请号: | 201611186283.9 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106750213B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 叶活动;陈建洪 | 申请(专利权)人: | 龙岩卓越生物基材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/49 | 分类号: | C08G63/49 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 钟善招 |
地址: | 364000 福建省龙岩市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪酸甲酯 基醇酸树脂 醇酸树脂 制备生物 生物基 碱性催化剂 聚酯化反应 生产成本低 苯甲酸 无毒环保 质量稳定 甘油 相容性 氧化锌 苯酐 醇解 催化剂 | ||
本发明公开了一种脂肪酸甲酯制备生物基醇酸树脂的方法,它以脂肪酸甲酯为主原料,以纯度≧95%的甘油为铺助原料在碱性催化剂作用下进行醇解反应,反应完全后再加入苯酐和苯甲酸在氧化锌作催化剂的作用下进行聚酯化反应,最后得到一种生物基醇酸树脂;采用本发明制得的生物基醇酸树脂具有质量稳定、相容性好、高固含、色泽浅、无毒环保、生产成本低、工艺简单的优点。
技术领域
本发明涉及一种有机化工产品醇酸树脂的生产方法,具体涉及脂肪酸甲酯制备生物基醇酸树脂的方法。
背景技术
在涂料使用树脂领域中,醇酸树脂是骨干树脂,是量大面广,基础性的涂料专用树脂。目前醇酸树脂的生产普遍采用由多元醇、多元酸和一元酸反应生成,该方法因在生产过程中使用了大量的植物油,造成资源浪费,并与民争地争粮,不仅生产成本高,而且生产过程污染大。为此,近几年研发了以地沟油制备成脂肪酸甲酯然后再利用脂肪酸甲酯制备醇酸树脂,目前该工艺虽然可减少废油脂回流餐桌造成的餐桌污染,并提高资源的综合利用率,但单纯直接用脂肪酸甲酯代替豆油进行酯化生产存在工艺复杂、产品质量不稳定和固体分含量低的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种脂肪酸甲酯制备生物基醇酸树脂的方法,使制得的生物基醇酸树脂具有质量稳定、相容性好、高固含、色泽浅、无毒环保、生产成本低、工艺简单的优点。
为实现以上目的,本发明脂肪酸甲酯制备生物基醇酸树脂的方法采用脂肪酸甲酯为主原料,在催化剂作用下,以纯度≧95%的甘油为铺助原料进行醇解反应,反应完全后再加入苯酐和苯甲酸进行聚酯化反应,最后得到一种生物基醇酸树脂;具体合成操作步骤如下:
(1)、将脂肪酸甲酯、甘油加入到反应釜内,并加入碱性催化剂1,进行醇解反应,反应温度控制在220~240℃范围内;时间1~2小时,并且无甲醇蒸出。
(2)、醇解反应完后加入对苯二甲酸,并加入氧化锌作催化剂2,温度控制在220~240℃范围内进行反应,时间保持1.5~3小时,物料酸价小于6且物料颜色变透亮时停止加热,并开始降温;
(3)、当温度降到200~210℃时加入苯酐、苯甲酸和回流醋酸丁酯进行回流酯化反应,反应温度控制在210~240℃,反应2~3小时后取样检测产品;
(4)、样品检测指标达到要求后开始降温,当温度降到160~180℃时加入200#溶剂油进行兑稀;
(5)、兑稀后的物料进行过滤,滤液即为生物基醇酸树脂产品,即可包装。
所述碱性催化剂1为氢氧化钙、氧化钙中的一种,其加入量为脂肪酸甲酯重量的1‰~2‰。
所述催化剂2的加入量为对苯二甲酸重量的1‰~2‰。
化学反应机理:在催化剂作用下,脂肪酸甲酯与甘油的醇解反应然后再与苯酐的聚酯化反应,化学反应方程式为:
醇解反应:
聚酯化反应:
上述脂肪酸甲酯制备生物基醇酸树脂的方法与其它以植物油酸为原料制备的醇酸树脂相比,具有以下技术特点和有益效果:一是制备的生物基醇酸树脂产品,其反应过程中产生的水量少,减少了环境污染,并且产生的甲醇可以回收利用;二是作为主原料的脂肪酸甲酯是从地沟油提炼的,减少了餐桌污染;三是由于原料采用脂肪酸甲酯使得产品色泽浅,可以完全的代替用脂肪酸直接制备的醇酸树脂的用途;四是由于反应中加入对苯二甲酸可提高醇酸树脂的干性和抗紫外线性能,并在酯化过程中加入苯酐和苯甲酸可使酯化反应过程平稳且制得的树脂固体分含量高;五是回流溶剂采用醋酸丁酯,减少了苯类溶剂的用量,减少了挥发性有机物的排放,并且醋酸丁酯还是环保的香型溶剂,用了醋酸丁酯还可提高反应体系内物料的相容性,现实体系的均相反应。
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