[发明专利]一种黑色砷酸铁晶体及其合成方法

权利要求书

1.一种黑色砷酸铁晶体，其特征在于，该黑色砷酸铁晶体为微米级花瓣状颗粒，颗粒尺寸为10～20μm，外观特征为黑色粉末；其化学式为Fe₆(AsO₄)₅；其衍射峰为2θ＝～13.9，16.0，21.2，24.9，25.2，27.8，28.4，29.1，30.5，32.3，34，34.2。

2.权利要求1所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：

步骤一：采用硝酸铁、砷酸钠、硝酸和去离子水配置合成溶液，其中Fe/As的摩尔比为1.0～2.0，As浓度为0.02～0.21mol/L，硝酸浓度为0.26～2.6mol/L；

步骤二：将甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇与步骤一得到的合成溶液按体积比例混合得到混合溶液，其中醇体积为10％～50％，得到混合溶液；

步骤三：将步骤二得到的混合溶液按填充量50-80％装入高压反应釜，密封后加热进行反应，反应温度为160～200℃，反应时间为8～24小时；

步骤四：反应完成后自然冷却至室温，打开反应釜将其中的固、液产物转入离心管以转速4000～6000rpm离心10～20min，上清液用于分析残余Fe、As浓度，固体用乙醇和水各冲洗3～4遍并于35-45℃真空条件下烘干，即得。

3.根据权利要求2所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法，其特征在于，在步骤一中，所述的Fe/As的摩尔比为1.5，As浓度为0.21mol/L，硝酸浓度为2.6mol/L。

4.根据权利要求2所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法，其特征在于，在步骤二中，所述的醇为异丙醇；所述混合溶液中异丙醇的体积控制在50％。

5.根据权利要求2所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法，其特征在于，在步骤三中，所述的混合溶液按填充量80％装入不锈钢高压反应釜；所述反应温度为200℃，反应时间为8小时。

6.根据权利要求2所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法，其特征在于，在步骤四中，所述的离心转速为5000rpm，离心时间为10min。

7.根据权利要求2所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：

步骤一：采用硝酸铁、砷酸钠、硝酸和去离子水配置合成溶液，其中Fe/As的摩尔比为1.5，As浓度为0.21mol/L，硝酸浓度为2.6mol/L；

步骤二：将异丙醇与步骤一得到的合成溶液按体积比例混合得到混合溶液，其中异丙醇的体积控制在50％，得到混合溶液；

步骤三：将步骤二得到的混合溶液按填充量80％装入不锈钢高压反应釜，所述反应温度为200℃，反应时间为8小时；

步骤四：反应完成后自然冷却至室温，打开反应釜将其中的固、液产物转入离心管以转速5000rpm离心10min，上清液用于分析残余Fe、As浓度，固体用乙醇和水各冲洗3遍并于40℃真空条件下烘干，即得。