[发明专利]纺织品中二溴新戊二醇的检测方法

说明书

本发明公开了一种纺织品中二溴新戊二醇的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：样品前处理：取待测样品，加入丙酮，超声提取，取提取液得待测溶液；气相色谱‑质谱联用检测：对所述滤液进行气相色谱‑质谱联用检测，外标法定量，其中，气相色谱的条件为：色谱柱：DB‑624毛细管色谱柱；采用程序升温；进样口温度：230～260℃；进样模式：不分流；质谱条件为：电子轰击电离，离子源温度：200～230℃；气相色谱‑质谱接口温度：230～280℃；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。本发明所述检测方法检测速度快、检出限低至0.045mg/L，加标回收率为99.4％～100.7％，相对标准偏差不超过3.6％。

技术领域

本发明涉及阻燃剂分析测定领域，更具体的，本发明涉及一种纺织品中二溴新戊二醇的检测方法。

背景技术

二溴新戊二醇是一种性能优良的反应型阻燃剂。适用于不饱和聚酯树脂、热塑性树脂和聚氨酯树脂，也可用于硬质聚氨酯泡沫塑料，将其添加到聚合物中，制备出的聚合物具有出色的阻燃性、光稳定性和耐化学药品性，而且用量小，对基础树脂的机械性能无影响，特别是其与三氧化二锑的混合物特别适用于阻燃纤维，这种混合物与高聚物可形成具有良好的流动性及可纺性的熔体，所得阻燃纤维的机械性能很好。因此，二溴新戊二醇被广泛用于服装和鞋类纺织品中。

已有研究表明，二溴新戊二醇会对眼睛、皮肤及呼吸道产生刺激，可能存在致癌性。近期，致力于有害化学品零排放的组织(ZDHC)更新了制造加工中的限制物质清单(MRSL)。二溴新戊二(2,2-bis(bromomethyl)-1,3-propanediolDBNPG)被列入清单中。该清单由多个服装知名品牌联合欧洲三个环境组织联合发布，这些品牌包括：阿迪达斯、Burberry、CA、SRRIT、Gap Inc.、G-STARRAW、HM、INDEX、JACKWolfskin、Lbrands、LEVISTARAUSSCO、李宁、MS、新百伦、耐克、彪马、PVH、UNITED COLORS OF BENETTONL。根据有害化学品零排放计划，其ZDHC的相关品牌成员都将执行针对服装鞋类产品的限制物质清单。

目前，对于二溴新戊二醇，更多研究是在其合成以及应用领域，而关于其在产品中残留的检测却罕见报道。李珊等采用氢离子火焰-气相色谱法对季戊四醇的溴代产物进行分析，该方法不但繁琐耗时，准确性差，而且是对产物二溴新戊二醇进行的定量，而非对纺织品中二溴新戊二醇的含量进行定性定量分析，现有的技术难以实现纺织品中二溴新戊二醇的定性和定量分析。

发明内容

基于此，本发明在于克服现有技术的缺陷，提供一种纺织品中二溴新戊二醇的检测方法，所述方法为采用气相色谱-质谱联用技术进行分析测试，该检测方法检测速度快、准确度高、重现性好、产物分离效果好，检出限低，加标回收率好，精密度高。

技术方案如下：

一种纺织品中二溴新戊二醇的检测方法，包括以下步骤：

样品前处理：取待测样品，加入丙酮，超声提取，取提取液得待测溶液；

气相色谱-质谱联用检测：对所述待测溶液进行气相色谱-质谱联用检测，外标法定量，其中，

气相色谱的条件为：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；采用程序升温；进样口温度：230～260℃；载气：流量1.2～2.0mL/min；进样模式：不分流；

质谱条件为：电子轰击电离，离子源温度：200～230℃；气相色谱-质谱接口温度：230～280℃；溶剂延迟时间：3～6min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。

发明人通过实验发现，当按上述色谱条件设置气相色谱和质谱的各参数时，采用气相色谱-质谱联用技术可准确地对纺织品中的二溴新戊二醇进行定性和定量分析，且该检测方法的检测结果准确度高，检测耗时短，回收率好，精密度高。