[发明专利]纺织品中二溴新戊二醇的检测方法

权利要求书

1.一种纺织品中二溴新戊二醇的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

样品前处理：取待测样品，加入丙酮，超声提取，取提取液得待测溶液；

气相色谱-质谱联用检测：对所述待测溶液进行气相色谱-质谱联用检测，外标法定量，其中，

气相色谱的条件为：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱；采用程序升温，升温程序：初温120～160℃，保持0.5～2min，然后以15～30℃/min的速率升至230～260℃，保持5～9min，进样口温度230～260℃；载气：流量1.2～2.0mL/min；进样模式：不分流；

质谱条件为：电子轰击电离，离子源温度：200～230℃；气相色谱-质谱接口温度：230～280℃；溶剂延迟时间：3～6min；采集模式：全扫描模式和选择离子扫描模式。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的条件为：色谱柱：DB-624毛细管色谱柱30m×250μm×1.40μm；升温程序：初温120～160℃，保持0.5～2min，然后以15～30℃/min的速率升至230～260℃，保持5～9min，进样口温度230～260℃；载气：高纯氦，其纯度99.999％；流量：1.2～2.0mL/min；不分流进样；进样体积为1～2μL。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述升温程序：初温150℃，保持1min，然后以25℃/min的速率升至250℃，保持6min。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱条件:电子轰击电离，电子能量：70eV；离子源温度：200～230℃；GC-MS接口温度：230～280℃；四极杆温度：150℃；溶剂延迟：3～6min；以全扫描定性，选择离子扫描定量。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述全扫描定性的定性离子为214、133、151，所述选择离子扫描定量的定量离子为214。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品前处理为：取待测样品，剪成2～5mm×2～5mm大小，称取0.5～2.0g，加入5～20mL丙酮，超声提取45～90min，提取液用微孔滤膜过滤，取滤液得待测溶液。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述微孔滤膜为0.2μm或0.45μm的PTFE微孔滤膜。

8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的检出限为0.045mg/L。

9.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的相对标准偏差≤3.6％。

10.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法的加标回收率为99.4％～100.7％。