[发明专利]一种对氧化石墨烯粗制液进行快速纯化的方法

说明书

本发明提供一种对氧化石墨烯粗制液进行快速纯化的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、用盐酸洗涤氧化石墨烯粗制液，离心，收集沉淀；步骤二、用水重悬步骤一得到的沉淀，得到重悬液；向重悬液中加入能与水互溶的有机溶剂，混匀，离心，分别收集沉淀和上清液；向上清液中加入与水不互溶的有机溶剂，待分层后，收集水溶液以及分层交界处的胶冻样物质；步骤三、干燥步骤二得到的沉淀、水溶液和胶冻样物质，得到纯化后的氧化石墨烯。本发明相比于目前工业大规模生产氧化石墨烯的常规纯化方法，具有时间短、简单易操作、经济节约、产率和纯度高等优点，非常适合工业大规模高效生产氧化石墨烯。

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，尤其是涉及一种对氧化石墨烯粗制液进行快速纯化的方法。

背景技术

石墨烯是一种新型的碳质材料，由碳原子呈二维蜂窝状晶格结构排列构成。石墨烯结构稳定、力学性能较强、导电速度快、热学性质优越。石墨烯自从2004年被物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫从石墨成功分离出来后，已成为当今科学界研究的热点。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯是最具潜力的硅的替代品，可用于生产未来的计算机芯片。利用其低的光吸收，高的光透性以及高的致密性，可以作为透明电子产品的原料，生产透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板等。

当前，石墨烯的制备方法主要有碳化硅(SiC)外延生长法、电化学法、氧化石墨还原法、微机械剥离法、化学气相沉积法等。其中氧化石墨还原法相对于其他制备方法，具有成本低廉、易量化制备、方法简单等优点，已经成为制备石墨烯的研究热点。氧化石墨还原法的基本原理是先将石墨氧化并剥离成氧化石墨烯，再还原得到石墨烯。其中，氧化石墨烯作为制备石墨烯的中间产物，是氧化还原法制备石墨烯的关键产物，已被广泛应用于制备廉价的石墨烯及功能化石墨烯(Dreyer D.R.，et al.Chem.Soc.Rev.,2010,39:228-240)。

氧化石墨烯的化学制备方法主要有三种：Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法。其中，Hummers法因具有反应时间短和相对安全等优点，成为目前大规模制备氧化石墨烯所采用的最广泛的方法。在使用Hummers法以及改良后的Hummers法制备氧化石墨烯的过程中，多采用抽滤(Dikin D.A.，et.al.Nature 2007,448(7152),457-460)和透析(Eda G.,et.al.Adv.Biomater.2010,22(22):2392-2415.)的方法来纯化氧化石墨烯。在此过程中，大尺寸的氧化石墨烯很容易堵塞滤纸或者透析膜(袋)，造成纯化时间过长(通常至少需要透析一周时间)，而且在透析的过程中需要不断地更换大量的去离子水，这对宝贵的水资源来说是一种极大的浪费。不难看出，采用Hummers法或改良的Hummers法大规模生产氧化石墨烯，不仅耗时低效，还造成了宝贵水资源的大量耗费，这显然不符合当前我国大力提倡发展绿色经济、环保经济的大方向。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种氧化石墨烯生产过程中的快速纯化方法，采用快速、高效、简易的方法，获得高回收率的氧化石墨烯。具体是一种对氧化石墨烯粗制液进行快速纯化的方法，包括以下步骤：

步骤一、用盐酸洗涤氧化石墨烯粗制液，离心，收集沉淀；

步骤二、用水重悬步骤一得到的沉淀，得到重悬液；向重悬液中加入能与水互溶的有机溶剂，混匀，离心，分别收集沉淀和上清液；向上清液中加入与水不互溶的有机溶剂，待分层后，收集水溶液以及分层交界处的胶冻样物质；

步骤三、干燥步骤二得到的沉淀、水溶液和胶冻样物质，得到纯化后的氧化石墨烯。氧化石墨烯粗制液指采用Hummers法以及改良后的Hummers法制备氧化石墨烯时，化学反应已完成，但还未经纯化洗涤的氧化石墨烯生成液。

优选地，水为去离子水。

进一步地，步骤一中至少用盐酸洗涤2次；盐酸的质量百分数是1％-19％。