[发明专利]一种无助溶剂水性聚氨酯的制备方法有效
| 申请号： | 201611178610.6 | 申请日： | 2016-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN106750126B | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 陈大俊;孙辉;万婷 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C08G18/66 | 分类号： | C08G18/66;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/08;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/12 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;魏峯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水性聚氨酯 制备 聚氨酯预聚体 无助溶剂 低熔点 扩链剂 氮气保护条件 二羟甲基丙酸 脂肪族二元醇 二异氰酸酯 氮气保护 减压脱水 去离子水 多元醇 齐聚物 三乙胺 乙二胺 共混 扩链 熔融 水中 加热 离子 冷却 中和 环保 安全 | ||
1.一种无助溶剂水性聚氨酯的制备方法，包括：
(1)室温下，将2,2-二羟甲基丙酸DMPA和脂肪族二元醇共混，在搅拌、氮气保护的条件下，加热至DMPA完全熔融，冷却至室温，得到低熔点扩链剂；其中，DMPA和脂肪族二元醇的摩尔比为0.25-4∶1；冷却的速率为10～20℃/min；
(2)将步骤(1)中的低熔点扩链剂与齐聚物多元醇混合后减压脱水，加入二异氰酸酯，在氮气保护条件下，70-90℃反应1-3h，得到聚氨酯预聚体；
(3)将步骤(2)中的聚氨酯预聚体降至室温，再加入三乙胺中和，然后加入去离子水并分散在去离子水中，加入乙二胺进行扩链，得到水性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种无助溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中脂肪族二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇或1,6-己二醇。
3.根据权利要求1所述的一种无助溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热的温度为160～170℃，时间为10～20min。
4.根据权利要求1所述的一种无助溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中低熔点扩链剂的熔点为110～140℃。
5.根据权利要求1所述的一种无助溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中低熔点扩链剂、二异氰酸酯与齐聚物多元醇的摩尔比为1∶2.2∶1。
6.根据权利要求1所述的一种无助溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述齐聚物多元醇为聚己内酯二醇PCL、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇PBA、聚己二酸乙二醇酯二醇PEA、聚己二酸丙二醇酯二醇PPA、聚四氢呋喃二醇PTMG或聚氧化丙烯二元醇PPG；二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、甲苯二异氰酸酯TDI、六亚甲基二异氰酸酯HDI或4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI。
7.根据权利要求1所述的一种无助溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中减压脱水的条件为：温度为110～120℃，时间为2～3h，相对真空度为-90Kpa。
8.根据权利要求1所述的一种无助溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步(3)中三乙胺与DMPA的摩尔比为1∶1；乙二胺与二异氰酸酯的摩尔比为1∶11。
9.根据权利要求1所述的一种无助溶剂水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中中和的时间为20-40min，扩链的反应时间为30-50min。
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