[发明专利]一种锑掺杂二氧化锡纳米溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米凝胶材料的制备领域，特别涉及一种锑掺杂二氧化锡纳米溶胶的制备方法。

背景技术

锑掺杂二氧化锡(ATO)具有良好的耐侯性和化学稳定性，可耐强酸、强碱和机械磨损，不受气候和使用环境的限制。此外，纳米级锑掺杂二氧化锡具有浅色透明性，同时又具有抗辐射、红外吸收等功能。ATO薄膜具有很高的可见光透过率、红外屏蔽(包括近红外吸收和远红外反射)和较低的红外发射率，可应用于建筑用低辐射玻璃、红外吸收隔热材料等领域中。在SnO₂中掺入锑离子后，使它们占据晶格中Sn⁴⁺的位置，这样形成一个一价正电荷中心和一个多余的价电子，形成n型半导体，材料电导率增大，从而使二氧化锡及其掺杂得到的ATO制成膜以后在保持高可见光透过率的同时，显示出类似于金属的电导性能和高红外光屏蔽等优良特性，广泛地应用于薄膜电阻、透明电极、电热转换薄膜、热反射镜等领域。

正是由于锑掺杂二氧化锡在电化学，电热转换及红外吸收隔热材料等方面具有广泛应用，降低锑掺杂二氧化锡纳米颗粒的粒度，改进其分散性并结合喷涂、浸涂等工艺在包括聚合物等基材上低温成膜很有必要。目前制备纳米锑掺杂二氧化锡的主要方法有固相法和液相化学共沉淀法等。传统的固相法以及液相化学共沉淀法，其缺点是显而易见的。固相法的反应温度高，粉体的掺杂不均匀、粒度大、易引入杂质；张建荣等采用非均相成核法，在晶种上均匀生长Sn，Sb混合金属氢氧化物，合成了纳米导电粉体，并通过控制pH得到分散均匀的纳米粉体[纳米ATO粉体的制备及性能研究,硅酸盐通报,2003,22(4):3-6]。但这类传统共沉淀法因Sn(OH)₄和Sb(OH)₃的溶度积常数存在较大差异并不能使两者实现真正意义上的原子级水平均匀混合，从而颗粒掺杂不均匀且易团聚。此外，上述所说的方法中大多数都会添加一些分散剂，带来了杂质，影响了产品的性能。

ATO优良导电性能、稳定性能及光学性能导致其制备和应用得到广泛的研究，因此需要研究出一种能低成本，且环保的制备出分散性好、粒径小、粒径分布窄，结晶性好的ATO纳米材料的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种锑掺杂二氧化锡纳米溶胶的制备方法，本发明中溶胶以水为介质，所得ATO分散性好，晶粒尺寸小且粒径分布窄；该发明在制备过程未加入分散剂等添加剂。

本发明的一种锑掺杂二氧化锡纳米溶胶的制备方法，包括：

(1)将锡盐水溶液加热，然后滴加氨水进行碱性水解，滴加完毕后保温陈化，得到水解产物；水解时升温不仅促进了水解，而且得到的产物为结晶的二氧化锡，晶格中不残留氯等杂质离子，沉淀产物更容易洗涤干净；

(2)将上述水解产物进行洗涤，得到未完全结晶的二氧化锡湿沉淀，然后加入过氧化氢，搅拌分散，静置，得到二氧化锡溶胶；

(3)将锑源分散在上述二氧化锡溶胶中，然后进行水热反应，冷却，纯化，除去杂质粒子，即得锑掺杂二氧化锡纳米溶胶。

所述步骤(1)中锡盐水溶液的浓度为1-5mol/L，锡盐为四氯化锡、硫酸锡、氯化亚锡中的一种。

所述步骤(1)中加热至70℃或70℃以上，经过碱中和后产物为SnO₂纳米晶。

所述步骤(1)中滴加氨水至溶液pH＝5-8。

所述步骤(1)中保温陈化时间为1-2h。

步骤(2)中洗涤为用去离子水洗去杂质。

步骤(2)中二氧化锡和过氧化氢的摩尔比为1:4～1:40。

所述步骤(2)中过氧化氢浓度为1-10mol/L。

所述步骤(2)中搅拌分散时间为12-48h，静置时间8-48h。

所述步骤(3)中锑源为三氯化锑、碘化锑、酒石酸锑钾中的一种。

所述步骤(3)中锑源掺杂量为0-10mol％，掺杂量＝Sb/(Sb+Sn)×100％。

所述步骤(3)中水热反应温度为120-200℃，时间为3-16h。

所述步骤(3)中纯化为用半透膜以渗析法进行纯化。