[发明专利]一种甲基丙烯酸甲酯改性硅树脂涂料及其制备方法有效
申请号: | 201611177128.0 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN106590412B | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 黄荣华;甘启茂;廉艳媛;肖婷婷;杨伟光;王莉 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C09D183/06 | 分类号: | C09D183/06;C09D183/04;C09D7/63;C09D7/20;C08G77/14 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 程欣 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸甲酯 附着力 涂料 改性硅树脂 偶联剂 水解 硅油 缩合 制备 甲基苯基二甲氧基硅烷 苯基三甲氧基硅烷 甲基三甲氧基硅烷 丙烯酸酯结构 三甲氧基硅烷 硅烷偶联剂 有机硅树脂 柔韧性 产品性能 硅氢加成 加成产物 人员健康 树脂硬度 涂料固化 无机底材 有机材料 制备改性 单氨基 石油醚 树脂 硅烷 固化 污染 | ||
本发明提供一种甲基丙烯酸甲酯改性硅树脂涂料,以三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸甲酯进行硅氢加成,让含丙烯酸酯结构的的加成产物与甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷进行水解、缩合制备改性有机硅树脂;以甲基苯基二甲氧基硅烷进行水解、缩合制备硅油,再将以上树脂与硅油进行混合配成涂料。本发明工艺简单,操作控制方便,产品性能稳定;改善树脂硬度、柔韧性和附着力方面的性能;采用毒性小的石油醚,既可以减轻对操作人员健康的影响,又可以防止对环境造成的污染;在偶联剂方面,与单氨基的相比,双氨类偶联剂具有很多的优势:此类硅烷偶联剂可以增加有机材料和无机底材之间的附着力;并且可以在较短时间内促进硅烷固化、加快涂料固化速度。
技术领域
本发明涉及涂料领域,尤其涉及一种甲基丙烯酸甲酯改性硅树脂涂料及其制备方法。
背景技术
有机硅树脂是20世纪70年代发展起来的一类耐高温防腐蚀的涂料,它是一类由硅原子与氧原子交替链接组成骨架,不同的有机团再与硅原子连接的聚合物的统称。有机硅树脂基本可以分为三大类:聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂。聚烷基有机硅树脂是采用每个硅原子上只连接两个以下烷基的原料制成网状结构的聚烷基硅树脂;聚芳基硅树脂是硅氧烷链中仅含有苯基的共聚物;聚烷基芳基硅树脂则是将以上两种树脂的原料通过水解缩合生成共聚体,聚烷基芳基硅树脂比纯粹烷基或芳基的有机硅树脂具有更好的机械性能和硬度。但纯的有机硅树脂固化后力学性能并不很好的达到防腐要求,硬度大但很脆,柔韧性较差,且有机硅树脂的粘接性能表现一般,制成的涂料易脱落,影响其热防护性能的发挥。为了提高有机硅防腐涂层的力学性能,须对有机硅树脂进行改性。
发明内容
本发明针对背景技术中存在的问题,提供一种有机硅金属防腐涂料及其制备方法。
本发明的具体技术方案如下:
一种甲基丙烯酸甲酯改性硅树脂涂料,包括改性树脂、硅油、催化剂、偶联剂和石油醚溶剂;所述改性树脂与硅油质量比为3:1;所述催化剂质量为改性树脂与硅油质量和的5%;所述偶联剂质量为改性树脂与硅油质量和的2%-3%;所述石油醚溶剂质量为改性树脂和石油醚质量和的10%。
作为优选项:所述催化剂为有机锡催化剂。
作为优选项:所述偶联剂为双氨类偶联剂。
作为优选项:所述偶联剂为N―β―(氨乙基)―γ―氨丙基三甲氧基硅烷。
本发明还提供上述甲基丙烯酸甲酯改性硅树脂涂料的制备方法,步骤如下:(1)树脂的改性:先以三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸甲酯进行硅氢加成后,再以加成后的物质为原料与甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷水解缩合制备得到改性树脂;
(2)硅油的制备:以甲基苯基二甲氧基硅烷水解缩合制备而成;
(3)涂料的制备:以石油醚为溶剂,将(1)中所得改性树脂配成树脂溶液,与硅油进行混合后加入催化剂和双氨类偶联剂,混合均匀,即得。
作为优选项:所述(1)树脂的改性方法步骤如下:1)以甲苯为溶剂,加入三甲氧基硅烷和铂催化剂,甲苯的摩尔量是三甲氧基硅烷的1-2倍,得到混合液1,将混合液1升温至60-65℃,然后向混合液1中滴加甲基丙烯酸甲酯,三甲氧基硅烷的摩尔量为甲基丙烯酸甲酯的1.1-1.25倍反应1小时后再升温至温至85℃-95℃反应2小时,然后将温度降至40℃以下,得到混合液2,然后再将混合液2边缓慢加热边减压蒸馏至温度到达120℃时得到加成产物;
2)将上步所得加成产物与甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷混合后,向混合物中滴加盐酸水溶液,依次在反应温度为30℃下水解1小时、60℃下缩合2小时、85℃下蒸馏3小时得到改性树脂。
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