[发明专利]一种左旋米那普仑中间体有关物质的检测方法有效
申请号: | 201611176225.8 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN108205043B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 柯潇;郑强;周灵利;白晓春 | 申请(专利权)人: | 成都弘达药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/95 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610036 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 左旋米 中间体 有关 物质 检测 方法 | ||
1.一种左米那普仑中间体有关物质的检测方法,其特征在于所述左米那普仑 中间体为(1S,5R)-1-苯基-3氧杂-二环(3.1.0)已烷-2-酮,采用薄层色谱法进行:取样品溶液点于硅胶薄层板上,以石油醚和乙酸乙酯为展开剂展开后显色,置于紫外灯光下检视;其中样品溶液的制备方法为:取样品适量,加异丙醇超声溶解后,冷却,离心,取上清液,作为供试品溶液,其中,石油醚和乙酸乙酯的体积比为3:1~5:1。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于石油醚和乙酸乙酯的体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于检视波长为365nm,薄层板为硅胶GF254板。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于样品溶液的制备方法中,样品与异丙醇的质量体积比为0.2g/ml~0.8g/ml。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于样品溶液的制备方法中,样品与异丙醇的质量体积比为0.8g/ml。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于还包含以下步骤:取样品溶液适量,点于硅胶GF254薄层板上,以石油醚与乙酸乙酯体积比为1:2为展开剂展开,置于365nm波长紫外灯光下检视。
7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法,其特征在于包含以下步骤:
1)供试品溶液的制备
取样品适量,加入异丙醇适量,于30-35℃下超声助溶,制成浓度为0.2g/ml~0.8g/ml的溶液,溶解完全后将溶液置于-20~-5℃冰箱中冷却5~30min,离心,取上清液作为供试品;
2)检测方法
取步骤1)的样品溶液2~10μl,点于GF254薄层板上,以石油醚和乙酸乙酯为展开剂,展开剂比例为3:1~5:1,展开,取出,晾干,置于紫外光灯365nm下检视,不显荧光斑点。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法,其特征在于包含以下步骤:
1)供试品溶液的制备
取样品适量,加入异丙醇适量,于35℃下超声助溶,制成浓度为0.8g/ml的溶液,溶解完全后将溶液置于-20℃冰箱中冷却5min,以10000/rmp离心5min,取上清液作为供试品;
2)检测方法
取步骤1)的样品溶液5μl,点于GF254薄层板上,以石油醚和乙酸乙酯为展开剂,展开剂比例为4:1,展开,取出,晾干,置于紫外光灯365nm下检视,不显荧光斑点。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的检测方法,其特征在于包含以下步骤:
1)供试品溶液的制备
取样品适量,加入异丙醇适量,于30-35℃下超声助溶,制成浓度为0.2g/ml~0.8g/ml的溶液,溶解完全后将溶液置于-20~-5℃冰箱中冷却5~30min,离心,取上清液作为供试品;
2)检测方法
取步骤1)的样品溶液2~10μl,点于GF254薄层板上,以石油醚和乙酸乙酯为展开剂,展开剂比例为3:1~5:1,展开,取出,晾干,置于紫外光灯365nm下检视;再次取步骤1)的样品溶液2~10μl,点于GF254薄层板上,以石油醚和乙酸乙酯为展开剂,展开剂比例为1:2,展开,取出,晾干,置于紫外光灯365nm下检视,不显荧光斑点。
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