[发明专利]一种电子陶瓷粉体的低温制备方法

说明书

本发明涉及一种高四方相含量的钛酸钡粉体的制备方法。本发明采用水热合成法进行钛酸钡粉体的制备，水热反应完成后，进行分离、洗涤、干燥，制得钛酸钡纳米粉体，再对制备的粉体进行热处理，最后获得高四方相含量的钛酸钡粉体。本项技术工艺简单，易操控，制得的粉体纯净度高、烧结活性好、四方性强，有利于高性能陶瓷材料的制备。

技术领域

本发明涉及一种电子陶瓷粉体的制备方法，更确切地说是高四方相含量的钛酸钡粉体的制备方法。

背景技术

钛酸钡(BaTiO₃，简称“BT”)具有典型的钙钛矿结构，具有高介电常数、低介电损耗等特点，有优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，广泛地应用于陶瓷敏感元件的制作，尤其是多层陶瓷电容器(MLCC)。微型化和大容量化是未来MLCC发展的主要趋势，这就需要在MLCC制备工艺条件上实现介质层的薄层化和叠层的多层化，而高纯、粒径小且均匀、四方相结晶度高的钛酸钡粉体是实现上述目标的关键技术。

目前，已工业化的钛酸钡粉体的制备方法有固相法、草酸盐共沉淀法和水热法。固相法技术较成熟、原料便宜、产量高、成本低，但是产品纯度低、性能不稳定、表面活性差、组分偏析，大大影响电子器件的性能；草酸盐共沉淀法的反应温度低、粉体颗粒尺寸小、烧结活性高，但产品批次间一致性较差、碱类沉淀剂等杂质离子易残留；水热法的工艺简单、反应温度低，合成出的产品化学均匀性好、晶粒发育完整、团聚少、粒度可控，但是水热合成出的钛酸钡晶粒中均含有大量的质子缺陷，使得立方相钛酸钡在室温下稳定存在，所以无法直接用于钛酸钡陶瓷的制备，因而限制了水热合成钛酸钡粉体的工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种高四方相含量的钛酸钡粉体及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。本发明方法可制备出产率达到95％、四方性(c/a)达到1.009的钛酸钡粉体。所谓四方性，是指钛酸钡晶体的四方相含量，一般用c/a(c和a分别是钛酸钡晶格中的晶轴)值表示，通过Rietveld精修方法计算，一般情况下取(200)晶面衍射峰，c/a越大说明四方相含量越高，理论上c/a可达1.01，一般水热法得到的钛酸钡四方性小于1.008。

本发明的钛酸钡粉体的制备方法，采用的是水热合成与热处理相结合的方法，具体步骤如下：

1、按Ba/Ti摩尔比为1.4～1.5的比例分别称取Ti(C₄H₉O)₄和Ba(OH)₂·8H₂O，将Ti(C₄H₉O)₄与乙醇按体积比为1∶0.6～1.8的量进行混合，搅拌均匀，得到淡黄色透明液体；

2、取一定量的氨水与去离子水，体积比为4∶5，混合均匀后，在搅拌情况下，缓慢地逐滴滴加到上述透明液体中，水解反应发生，生成白色溶胶，氨水稀释液滴加完以后，在室温下继续搅拌15min，；

3、90℃水浴条件下，加热溶解Ba(OH)₂·8H₂O，将溶解后的氢氧化钡溶液与白色溶胶混合，装入水热反应釜内胆中，填充量为40％～70％，密封反应釜，放入100℃～200℃的烘箱中进行反应，反应时间为4h～24h；

4、取出反应釜，降温至50℃～70℃，倒出反应残液，对固体依次用去离子水、稀酸、乙醇进行多次洗涤，直至滤液为中性，80℃烘干，研磨分散，得到白色粉体；

5、将白色粉体均匀地平铺于刚玉坩埚中，放入高温炉中进行热处理，升温速率为10℃/min，升到设定温度后再保温1.8-2.0h；

6、反应完成后，取出坩埚，冷却至室温，研磨，封装，得到钛酸钡粉体。