[发明专利]一种高活性介孔氧化镁的制备方法有效
申请号: | 201611169878.3 | 申请日: | 2016-12-16 |
公开(公告)号: | CN106587118B | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
发明(设计)人: | 张静;马俊杰 | 申请(专利权)人: | 重庆益新阳工贸有限公司 |
主分类号: | C01F5/08 | 分类号: | C01F5/08;C07C45/45;C07C49/14;B01J21/10;B01J35/10 |
代理公司: | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙)44418 | 代理人: | 刘强,陈轩 |
地址: | 401338 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 氧化镁 制备 方法 | ||
1.一种高活性介孔氧化镁的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)收集200~300g油菜花花粉,用紫外灯以60~80W功率持续照射灭菌45~60min,再将灭菌后的花粉置于真空冷冻干燥机中干燥6~8h,得干燥油菜花花粉,备用;
(2)称取300~350g六水合硝酸镁,倒入盛有1000~1200mL去离子水的三口烧瓶中,用玻璃棒搅拌混合直至六水合硝酸镁完全溶解为止,得硝酸镁溶液,再将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,调节水浴温度至8~10℃,搅拌转速至300~400r/min,在恒温搅拌状态下,依次加入200~300mL三乙醇胺,60~80g蔗糖,继续恒温搅拌反应30~60min;
(3)待反应结束,向上述三口烧瓶中加入60~80g步骤(1)备用干燥油菜花花粉,调节水浴温度至55~60℃,搅拌转速至600~800r/min,随后通过滴液漏斗向上述三口烧瓶中滴加150~200mL质量分数为10%氨水,控制在30~45min内滴完,待滴加完毕,继续恒温搅拌反应20~30min,随后将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪,于温度为75~80℃条件下旋蒸浓缩至原体积的1/5,得浓缩液,再将所得浓缩液置于冰箱中,于温度为2~4℃条件下冷藏6~8h,过滤,收集得滤渣;
(4)将上述所得滤渣转入烘箱中,于温度为105~110℃条件下干燥至恒重,再将所得滤渣转入马弗炉,以10~12℃/min速率程序升温至550~600℃,保温煅烧30~45min后,继续以15~20℃/min速率程序升温至800~850℃,继续保温煅烧45~60min,随炉冷却至室温,出料,即得高活性介孔氧化镁。
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