[发明专利]一种液化气中含硫化合物的分析方法有效
| 申请号： | 201611168153.2 | 申请日： | 2016-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN108205041B | 公开（公告）日： | 2021-01-01 |
| 发明（设计）人： | 史得军;陈菲;肖占敏;薛慧峰;杨晓彦;王春燕;陈芬芬;修远;徐华;徐昆仑;汪艳 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/20;G01N21/76 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 王玉双;鲍俊萍 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 液化气 硫化 分析 方法 | ||
1.一种液化气中含硫化合物的分析方法，其特征在于，该分析方法采用气相色谱-硫化学发光检测器，具体步骤如下：
(1)样品采集：采用钝化钢瓶采集液化气；
(2)样品测定：将液化气以液体状态通过高压液体进样阀送入气相色谱，将液化气中含硫混合物分离为单个硫化合物组分，然后通过硫化学发光检测器得到样品检测图谱；
(3)定性分析：将样品检测图谱与在相同于样品测定色谱条件下得到的硫标样保留时间数据库比对，根据保留时间确定液化气中硫化合物种类；以及
(4)定量分析：选取有机硫化物作为外标样，在样品测定色谱条件下确定定量响应因子，将样品检测谱图中硫化合物峰面积进行积分，根据定量响应因子得到对应于所述硫化合物峰面积的硫含量；
其中，所述样品测定色谱条件为色谱柱固定相为聚二甲基硅氧烷，柱长60m，内径0.32mm，膜厚4.2μm；进样口温度为200-250℃，分流比为30:1-300:1；色谱采用变压操作，柱前压的初始前压为3-15psi保持0.2-1min，然后以30psi/min的速度升至13-20psi。
2.根据权利要求1所述的液化气中含硫化合物的分析方法，其特征在于，所述样品测定中采用高压液体进样阀进样，样品压力的上限为5MPa。
3.根据权利要求2所述的液化气中含硫化合物的分析方法，其特征在于，所述高压液体进样阀的操作压力为18-23psi。
4.根据权利要求1所述的液化气中含硫化合物的分析方法，其特征在于，所述液化气的进样量为0.5-1μL。
5.根据权利要求1所述的液化气中含硫化合物的分析方法，其特征在于，所述样品采集过程中涉及到的所有管线必须钝化，并且在样品采集后12h内进行样品测定。
6.根据权利要求1所述的液化气中含硫化合物的分析方法，其特征在于，所述液化气为液化石油气或液化天然气。
7.根据权利要求1所述的液化气中含硫化合物的分析方法，其特征在于，所述样品测定色谱条件还包括气相色谱采用程序升温操作，程序升温的初温为35-50℃，一阶升温速度为5-15℃/min，升温至90-110℃，二阶升温速度为10-20℃/min，升温至170-220℃。
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