[发明专利]片式多层陶瓷电容器用钛酸钡纳米晶的制备方法

说明书

本发明涉及钛酸钡陶瓷技术领域，尤其涉及一种片式多层陶瓷电容器用钛酸钡纳米晶的制备方法。所述方法包括以下步骤：依次向行星式重力搅拌机的塑料罐中加入溶剂、摩尔质量比为1:1的碳酸钡和金红石型二氧化钛、分散剂、球磨珠；按480RPM～550RPM的速度搅拌30s～60s、再以700RPM～1000RPM的搅拌速度搅拌60s～120s，搅拌若干个周期，得到浆料；对所述浆料进行过筛处理；对过筛后的浆料干燥处理，得到干粉；对干粉进行预烧处理。本制备方法得到的钛酸钡c/a接近1.010，并且该混料方式仅需15min左右，极大地缩短了制备时间，最终产物无团聚现象并具有纯度高等特点。

技术领域

本发明涉及钛酸钡的制备技术领域，尤其涉及一种片式多层陶瓷电容器用钛酸钡纳米晶的制备方法。

背景技术

片式多层陶瓷电容器(Multi-layer Ceramic Capacitors，MLCC)是微型化、高精度电容器的新兴代表，是片式容阻感元件中用量最大、发展最快的核心元件。BaTiO₃(BTO)是电子陶瓷工业中最重要的原材料之一，广泛用于抗还原介质陶瓷的生产。

目前，超薄层MLCC(厚度1μm)要求陶瓷粉体晶粒尺寸为200nm～400nm，同时兼顾电介质材料具备高介电常数、低损耗和宽温度稳定的特性。因此，制备纳米晶的BTO粉体成为占据MLCC企业制高点的关键。

当前，MLCC的需求量越来越大，同时由于大容量和小型化的要求，通过降低单层厚度和增加叠层数来提高体积效率成为了必然趋势。在一定意义上，小型化可以实现节约材料资源，提高产率，有助于降低成本。

商业化生产的MLCC的单层厚度已经从以往的几十微米下降到1μm，并向1μm以下的超薄层化MLCC快速发展。为了满足薄层化、超薄层化的发展趋势，同时保证产品的可靠性和稳定性，MLCC产品每层电介质中必须保证5～6个陶瓷晶粒，这也就意味着陶瓷电介质的晶粒尺寸必须不断降低，并控制在至少200nm～300nm的数量级。另一方面又要保证陶瓷材料本身的高介电常数、低损耗和宽温度稳定的特性。

日本和美国在BTO的制备中一直处于世界领先地位，而我国对于BTO的研究起步较晚，虽说生产工艺已有较大进步，但所需高纯超细纳米BTO基瓷料大部分仍需要依靠进口。因此，加快对适用于大规模工业化应用及推广的超细高性能BTO基瓷料的开发具有重要意义。

合成钛酸钡，按照反应物的形态，主要可以分为固相法、液相法和气相法三种。

固相法制备BTO粉体，是通过将原料的金属盐或金属氧化物混合后在高温下长时间煅烧，固相反应得到需要的粉体。此种方法采用的工艺简单、生产成本低、对设备要求不高，具有良好的工业基础，也是制备钛酸钡的传统工艺。固相法需要通过球磨机将两种原料进行均匀混合，所耗时间较长，通常需要4h甚至更长的时间才能使两种原料完全混合均匀。并且固相反应所需温度高，大多数需要达到1000℃左右，长时间在高温下煅烧容易造成粉体团聚，晶粒长大，同时由于较高温度下BaCO₃和TiO₂反应很可能会生成多钡或多钛的中间产物而造成BTO粉体的介电性能等恶化，导致合成的BTO粉体不能满足MLCC使用的要求。

发明内容

本发明的目的在于针对现有固相法制备钛酸钡存在的球磨时间长、高温煅烧容易团聚长大、存在多钡或多钛中间产物导致产品介电性能不能满足片式多层陶瓷电容器的使用要求等问题，提供一种片式多层陶瓷电容器用钛酸钡纳米晶的制备方法。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种片式多层陶瓷电容器用钛酸钡纳米晶的制备方法，至少包括以下步骤：

依次向行星式重力搅拌机的塑料罐中加入溶剂、摩尔质量比为1:1的碳酸钡和金红石型二氧化钛、分散剂、球磨珠；