[发明专利]乙磺酸尼达尼布原料药有关物质的分析检测方法

权利要求书

1.一种乙磺酸尼达尼布原料药有关物质的分析检测方法，其特征在于，所述方法利用结合紫外检测器的高效液相色谱法进行的，其中，

采用十八烷基硅烷键合硅胶柱；

流动相由流动相A和流动相B组成；

采用缓冲盐溶液作为所述流动相A，所述缓冲盐溶液为用磷酸调节pH的磷酸盐溶液或醋酸盐溶液；

采用有机溶剂作为所述流动相B，所述有机溶剂为选自甲醇、乙腈、乙醇中的至少一种；

洗脱方式为线性梯度洗脱。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述紫外检测器的检测波长为220±2nm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的柱温为25～35摄氏度。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的流速为8～1.2mL/min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缓冲盐溶液为磷酸盐溶液，优选所述缓冲盐溶液为磷酸二氢钾溶液。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用磷酸调节pH的磷酸盐或醋酸盐缓冲溶液的pH为2.0～5.0，优选pH为2.0～2.5。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述线性梯度洗脱的条件为：

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取乙磺酸尼达尼布原料药，用体积比为2:3的甲醇-水混合溶剂超声溶解，配制成0.2mg/mL的乙磺酸尼达尼布供试品溶液；

(2)色谱条件：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，以用磷酸调节pH至2.0～5.0的浓度为10mmol/L的缓冲盐溶液为所述流动相A，以乙腈为所述流动相B，检测波长为220±2nm，流速为0.8-1.2mL/min，柱温为25-35摄氏度，按下表所示条件进行所述线性梯度洗脱，

时间(分钟)	流动相A(％V/V)	流动相B(％V/V)
0	60～80	20～40
7	42～62	38～58
25	18～38	62～82
28	60～80	20～40
33	60～80	20～40

(3)取所述供试品溶液20μL，按照上述色谱条件，注入配备紫外检测器的高效液相色谱仪，记录色谱图。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法包括下列至少之一：

所述色谱条件为：采用250×4.6mm，5μm的Waters C₁₈柱，以用磷酸调节pH至2.3的浓度为10mmol/L的磷酸二氢钾溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，检测波长为220nm，流速为1.0mL/min，柱温为30摄氏度，所述线性梯度洗脱条件为：

所述色谱条件为：250×4.6mm，5μm的Waters C₁₈柱，以用磷酸调节pH至2.3的浓度为10mmol/L的磷酸二氢钾溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，检测波长为220nm，流速为1.0mL/min，柱温为30摄氏度，所述线性梯度洗脱条件为：

所述色谱条件为：250×4.6mm，5μm的Waters C₁₈柱，以用磷酸调节pH至2.3的浓度为10mmol/L的磷酸二氢钾溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，检测波长为220nm，流速为1.0mL/min，柱温为30摄氏度，所述线性梯度洗脱条件为：

所述色谱条件为：250×4.6mm，5μm的Waters C₁₈柱，以用磷酸调节pH至2.0的浓度为10mmol/L的磷酸二氢钾溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，检测波长为220nm，流速为0.8mL/min，柱温为25摄氏度，所述线性梯度洗脱条件为：

所述色谱条件为：250×4.6mm，5μm的Waters C₁₈柱，以用磷酸调节pH至5.0的浓度为10mmol/L的磷酸二氢钾溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，检测波长为220nm，流速为1.2mL/min，柱温为35摄氏度，所述线性梯度洗脱条件为：