[发明专利]一种Ni基非晶合金粉末及其制备工艺

说明书

一种Ni基非晶态粉末及其制备工艺，粉末成分为Ni 40‑95 wt %，其它合金元素为可以与Ni一起电沉积的元素，如P、Fe、Cr、Co、Mo、W、Re等中一种或多元素的组合。粉末的制备工艺为：（1）金属基板被镀表面的预处理：（2）电镀液的配制；（3）非晶合金镀层的制备：（4）非晶合金镀层的剥离；（5）非晶合金颗粒的球磨；（6）非晶合金粉末的筛分。

技术领域

本发明涉及一种非晶合金粉末，尤其是涉及一种Ni基非晶合金粉末及其制备工艺。

背景技术

随着电子电力、通信工业的发展，电子元器件向小型化、高频化和大电流方向发

展，而且对电子设备的电磁兼容性能的要求也越来越高，传统的非晶带材铁芯、软磁铁氧体

及金属磁粉芯等不能满足需求，应用受到限制。主要表现在：(1) 非晶带材铁芯在高频工作

时感应涡流导致损耗很大，限制其在高频领域的应用；(2) 软磁铁氧体高频损耗低，但是饱和磁感应强度和磁导率低，不能满足小型化和大电流的发展需求；(3) 金属磁粉芯存在着高频损耗高、直流叠加特性差或者价格昂贵等问题，限制了其应用范围。非晶磁性粉末由于其优异的软磁性能，可以满足各种电子元器件稳定化、小型化、高频化、大电流、高功率的需求，能极大促进汽车、电子、航空航天领域等高新技术行业的发展。

到目前为止，非晶合金粉末的制备工艺主要有水雾法、气雾法以及使用非晶薄带破碎制粉的工艺。水雾法具有大的冷却速率，可满足制备非晶态粉末的要求。然而，在水雾化过程中，所获得的粉末易形成氧化物，氧含量高，再者当熔融金属凝固时，产生的水蒸气会覆盖在熔融金属的表面，该水蒸气膜的存在将导致熔融的核心金属冷却强度降低，从而使粉末中心部分不能获得非晶态结构的问题，影响器件性能。气雾法由于冷却强度受限，只能制备非晶形成能力强的非晶合金粉末，且生产成本高。直接破碎法的优点在于对物料的选择性不强，材料利用率高，但需对非晶薄带进行脆化退火，很容易由于退火不均造成薄带内部晶化转变的不均匀，而且在破碎后容易产生带有锐角的粉末颗粒，为粉末的后续加工带来困难。这后两类方法都需要材料具有较强的非晶形成能力。

发明内容

基于上述问题，本发明提供了一种Ni基非晶合金粉末及其制备工艺，该方法能够制备非晶合金材料组元的构成及比例选择范围更广的镍基非晶态合金粉末。

本发明的Ni基非晶/合金粉末，具体合金成分为Ni 40-95 wt %，合金元素为可以与Ni一起电沉积的元素，如P、Fe、Cr、Co、Mo、W、Re等中一种或多种元素的组合。

本发明Ni基非晶合金粉末的制备工艺，包括以下步骤：

（1）金属基板被镀表面的预处理：金属基板被镀表面预先采用机械加光，再经碱性溶液脱脂；

（2）电镀液组成；镍盐（硫酸镍、氯化镍或两者的混合物）0.5-3mol/L（优选1.5-2mol/L），中强酸0.2-0.8mol/L、络合剂0.5-5g/L、合金元素添加剂0.2-2mol/L、水余量；

上所述合金元素添加剂中，铁以硫酸亚铁或氯化亚铁（需配有还原剂）、铬以铬酐、钼以钼酸钠、钴以硫酸钴、、钨以钨酸钠、磷以亚磷酸或次磷酸盐、Re以Re可溶盐的形式添加；

上述中强酸包括硼酸、磷酸、羧酸等；

上述络合剂所包括酒石酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、柠檬酸盐等；

（3）非晶合金镀层的制备：预处理后的金属基板接入电镀槽阴极，阳极采用石墨或不锈钢，电镀时搅拌电镀液，电镀电源可采用恒电位电源或脉冲电源，电极的电流密度为200-1000mA/mm²（优选500-800mA/mm²），电解液温度为30-60℃，滴定强酸溶液使Ph值小于1；