[发明专利]一种4;6-双卤代间苯二腈的制备方法

权利要求书

1.一种4,6-双卤代间苯二腈的制备方法，其特征在于，合成路线如下：

其中，X1为氟或氯，X2为氟或氯。

2.如权利要求1所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将通式I的化合物溶于溶剂a中，在催化剂a作用下与卤代试剂，在回流温度下反应得到通式II的化合物；

(2)通式II的化合物与酰胺化试剂在温度为-10℃反应后，再在室温下反应，得到通式III的化合物；

(3)将通式III的化合物溶于溶剂b中，加入脱水剂，在温度为-15℃反应后，再在室温下反应，得到通式IV的化合物；

(4)将通式IV的化合物溶于溶剂c中，滴加硝化剂，在温度为-10℃反应后，再在室温下反应，得到通式V的化合物；

(5)将通式V的化合物溶于溶剂d中，加入冰乙酸和还原剂，在室温下反应后，再在50℃反应，得到通式VI的化合物；

(6)通式VI的化合物与亚硝酸钠水溶液在温度为-10℃反应后，再滴加碘化钾水溶液继续保温反应，得到通式VII的化合物；

(7)将通式VII的化合物溶于溶剂b中，加入取代试剂和催化剂b，在室温下反应后，再在120℃反应，得到4,6-双卤代间苯二腈。

3.如权利要求2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法，其特征在于，所述的溶剂a为四氢呋喃、二氯甲烷或甲苯。

4.如权利要求2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法，其特征在于，所述的催化剂a为N,N-二甲基甲酰胺或吡啶。

5.如权利要求2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法，其特征在于，所述的卤化试剂为氯化亚砜、草酰氯或三氯氧磷；卤代试剂与步骤(1)中原料的投料摩尔比为1.5-10:1。

6.如权利要求2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法，其特征在于，所述的酰胺化试剂为氨水。

7.如权利要求2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法，其特征在于，所述的溶剂b为N,N-二甲基甲酰胺；所述的脱水剂为三氯氧磷；脱水剂与步骤(3)中原料的投料摩尔比为2～10:1。

8.如权利要求2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法，其特征在于，所述的溶剂c为浓硫酸；所述的硝化剂为发烟硝酸；硝化剂与步骤(4)中原料的投料摩尔比为2～20:1。

9.如权利要求2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法，其特征在于，所述的溶剂d为无水乙醇；所述的还原剂为铁粉；还原剂与步骤(5)中原料的投料摩尔比为1～5:1。

10.如权利要求2所述的4,6-双卤代间苯二腈的制备方法，其特征在于，所述的亚硝酸钠与原料的投料摩尔比为1～3:1；碘化钾与步骤(6)中原料的投料摩尔比为1～5:1。