[发明专利]一种稳定的凹凸棒土吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 201611152177.9 | 申请日: | 2016-12-14 |
公开(公告)号: | CN106693901A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 严帝 | 申请(专利权)人: | 严帝 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人: | 方琦 |
地址: | 241200 安徽省芜湖*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 凹凸 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种稳定的凹凸棒土吸附剂,其特征在于,其由如下重量份的原料制备而成:凹凸棒原土100份、氯化钠溶液600-800份、纳米碳酸钙12-15份、无水乙醇600-800份、乙烯基三乙氧基硅烷6-8份、甲基丙烯酸甲酯70-80份、5-羟基乙酰丙酸30-40份、偶氮二异丁腈3-4份、甲基丙烯磺酸钠8-10份、丙酮500-600份、甲醇600-800份、磷酸适量、去离子水适量。
2.根据权利要求书1所述的稳定的凹凸棒土吸附剂,其特征在于,其由如下步骤制备而成:
(1)将凹凸棒原土经过200目筛子筛分,用去离子水洗涤3-5次,除去残存的杂质,再用氯化钠溶液洗涤2-3次,干燥去除水分;将洗涤好的凹凸棒土和纳米碳酸钙混合均匀得到混合物,从室温升到250℃后,通过惰性气体N2作为载气使水蒸气与混合物接触反应,进一步升高温度至320-350℃,保持2-3h后,开始降温,并停止加入水蒸气,待温度降至室温后,取出,得到预处理的凹凸棒土;
(2)将预处理的凹凸棒土加入到1/3的无水乙醇与相当于无水乙醇重量份的去离子水配置的溶液中,超声分散2-3h,然后加入乙烯基三乙氧基硅烷,加入磷酸,调节pH=3-4,加热回流3-4h,用去离子水洗涤至中性,再用剩余的无水乙醇洗涤2-3次,在40℃下真空干燥至恒重备用;
(3)将步骤(2)的产物、甲基丙烯酸甲酯、5-羟基乙酰丙酸、1/3的偶氮二异丁腈加入装有回流冷凝装置的反应器内,充分搅拌使反应物混合均匀;油浴加热升温,控制反应温度为80-90℃,在300-500r/min的转速下搅拌反应3-5h后,加入剩余的偶氮二异丁腈和甲基丙烯磺酸钠,升高温度至140-150℃,继续搅拌加热8-10h;冷却至室温,加入丙酮,继续搅拌1-2h,再加入甲醇,静置沉降8-10h,过滤,60-80℃真空干燥10-12h,得到稳定的凹凸棒土吸附剂。
3.根据权利要求书1、2所述的稳定的凹凸棒土吸附剂,其特征在于,所述的氯化钠溶液浓度为2-3mol/L,所述的磷酸的浓度为1-2mol/L。
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