[发明专利]一种测定奥贝胆酸原料药有关物质的方法

权利要求书

1.一种奥贝胆酸有关物质的检测方法，步骤为：1)使用乙腈和水混合溶剂溶解奥贝胆酸得到样品，其中所述样品的浓度为15-30mg/ml；2)通过HPLC-ELSD对所述样品进行检测，色谱条件为：使用C18耐酸色谱柱，流动相为乙腈和0.1％甲酸；3)所述样品中的已知杂质采用外标法，未知杂质及总杂采用1％的主成分作为对照品，对奥贝胆酸的有关物质进行控制；其中所述有关物质包括3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、鹅去氧胆酸、3α-羟基-6-亚乙基-7-氧代-5β-胆烷-24-酸甲酯、3α-羟基-6α-乙基-7-氧代-5β-胆烷-24-酸甲酯和3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷-24-酸甲酯；其中所述流动相中乙腈和0.1％甲酸的体积比为50:50-60:40。

2.如权利要求1所述的检测方法，所述混合溶剂中乙腈和水体积比为75:25-85:15。

3.如权利要求1或2所述的检测方法，其中所述样品的浓度为20mg/ml。

4.如权利要求3所述的检测方法，其中所述ELSD的漂移管温度为35-40度。

5.如权利要求3所述的检测方法，其中所述色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱。

6.如权利要求3所述的检测方法，其中所述流动相中乙腈和0.1％甲酸的体积比为55:45。

7.如权利要求3所述的检测方法，其中所述流动相的流速为0.2-1.2ml/min。

8.如权利要求7所述的检测方法，其中所述流动相的流速为1.0ml/min。

9.如权利要求3所述的检测方法，所述混合溶剂中样品的浓度为20mg/ml，所述ELSD的漂移管温度为35-40度,所述色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱,所述流动相中乙腈和0.1％甲酸的体积比为55:45,所述流动相的流速为1.0ml/min。