[发明专利]一种纳米石墨片的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米石墨片的制备方法，属于碳材料技术领域。将CaC₂粉末与纯CO₂气体在600~900℃之间进行气固反应，反应结束后将密闭容器自然冷却至室温，通过盐酸、蒸馏水洗涤除去副产物CaO，烘干后即得纳米石墨片。本发明具有工艺过程简单、原料价格低廉、反应温度低、周期短、能耗低、无需催化剂等优点，适合大规模工业化生产。所制备的碳纳米片在催化、电化学储能、气体分离与吸附等领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种制备纳米石墨片的化学方法，属于碳材料技术领域。

背景技术

近年来，由于碳材料结构的多样性以及独特的热学、电学、光学等物理化学性质，因此广泛地应用于催化、能源、气体分离与吸附等领域。有鉴于此，越来越多的研究者们不断地探索合成具有新型结构形貌与性质的碳材料。石墨化碳纳米片由于具有较高的比表面积和导电性，因此同时受到了研究者们的大量关注。目前，合成石墨化碳材料的方法主要有高温热处理(2200～3000℃)与过渡金属催化石墨化两种方法。(Carbon,2004,42,3049-3055.Langmuir,2000,16,4367-4373.)高温热处理由于需要较大的能耗、生产设备昂贵以及所制备的石墨化碳产物比表面结较小的缺点，阻碍了石墨化碳材料的大规模应用。尽管催化石墨化的方法需要较低的温度(～1000℃)，但在制备石墨化碳的过程中需要加入过渡金属(或其氧化物)催化剂，这不仅增加了生产的成本，而且也增加了后处理中纯化处理石墨化碳材料的难度。采用钙、镁等金属还原CO₂可以制备纳米石墨材料，但由于该反应非常剧烈，热效应大，实际反应温度超过1100℃，产物发生严重烧结。这些特征表明钙、镁等金属与CO₂反应容易发生热失控，不利于批量化生产纳米石墨片材料。可见，发展一种纳米石墨片高效、低成本的批量化制备方法仍然具有较大的挑战性。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、环保且易于批量化的纳米石墨片的制备方法。

本发明提出在一定的温度和压力环境下，利用CaC₂与CO₂的反应来制备纳米石墨片，该方法原料易得，操作简单，适合大规模工业化生产。

本发明提供的技术方案具体如下：

一种纳米石墨片的制备方法，包括以下步骤：首先将CaC₂粉末在CO₂气氛的密闭容器中升温至600～900℃，此时密闭容器内的气压≥0.1MPa，CaC₂粉末和CO₂气体发生氧化还原反应，反应结束后将密闭容器自然冷却至室温，然后取出固体产物，依次用盐酸、蒸馏水洗涤以除去固相副产物，最后烘干，即得纳米石墨片。

所述纳米石墨片的厚度为5～50nm。

优选地：

所述的密闭容器为不锈钢反应釜。

所述的CaC₂粉末盛放于氧化铝陶瓷坩埚中。

CaC₂粉末和CO₂气体反应时的气压为0.1-5MPa。

反应时间≥1小时。

本发明具有以下优点和有益效果：

1.本发明中CaC₂原料可以通过CaO与生物质炭反应制得，来源非常广泛；CO₂原料来源于大气，因此能够有效降低环境中的CO₂。

2.本发明中由于CaC₂与CO₂的反应比较温和，因此其反应热不会剧烈释放，因此既有利于维持反应所需要的温度，也不会导致热失控发生。