[发明专利]一种芳香膦类化合物的制备方法在审
申请号: | 201611141741.7 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106632475A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 尹双凤;雷健;邱仁华;彭尧 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C07F9/60 | 分类号: | C07F9/60 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410082 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 化合物 制备 方法 | ||
1.一种具有结构式I的芳香膦类化合物的制备方法,
包含以下步骤:
取P,P-二芳基-N-(8-氨基喹啉)-磷酰胺、芳硼酸、铜盐依次加入Schlenk反应管中,抽真空并回填氧气;
在氧气氛围下,加入溶剂,在25~100℃下持续反应6-24h;
反应结束后冷却至室温,经柱色谱分离,即得目标产物I;
其中,所述R1是氢、氟、氯、溴、碘、甲基、乙基、甲氧基、三氟甲基、氰基、硝基、正丁基或叔丁基的一种;
所述R2是氢、氟、氯、甲基或甲氧基的一种;
所述R3是氢、氟、氯、甲基或甲氧基的一种;
所述Q是8-喹啉基;
所述溶剂是乙腈、丙腈、丁腈或苯腈。
2.根据权利要求1所述的芳香膦类化合物的制备方法,其特征在于,所述P,P-二芳基-N-(8-氨基喹啉)-磷酰胺是选自P,P-二苯基-N-(8-氨基喹啉)-膦酰胺,P,P-二(4-甲基苯基)-N-(8-氨基喹啉)-膦酰胺,P,P-二(4-氟苯基)-N-(8-氨基喹啉)-膦酰胺,P,P-二(3-甲基苯基)-N-(8-氨基喹啉)-膦酰胺,P,P-二(2-甲基苯基)-N-(8-氨基喹啉)-膦酰,P,P-二(4-氟苯基)-N-(8-氨基喹啉)-膦酰胺,P,P-二(3-氟苯基)-N-(8-氨基喹啉)-膦酰胺,P,P-二(4-氯苯基)-N-(8-氨基喹啉)-膦酰胺,或,P,P-二(4-甲氧基苯基)-N-(8-氨基喹啉)-膦酰胺。
3.根据权利要求1所述的芳香膦类化合物的制备方法,其特征在于,所述芳硼酸是选自苯硼酸、4-乙基苯硼酸、4-氨基苯硼酸、4-三氟甲基苯硼酸、4-甲基苯硼酸、4-甲氧基苯硼酸、4-氯苯硼酸、4-溴苯硼酸、4-碘苯硼酸、3-甲基苯硼酸、3-氰基苯硼酸、4-叔丁基苯硼酸、4-正丁基苯硼酸、或4-硝基苯硼酸。
4.根据权利要求1所述的芳香膦类化合物的制备方法,其特征在于,所述铜盐是选自铜粉、氧化亚铜、氯化铜、溴化铜、碘化亚铜、氧化铜、溴化亚铜、氯化亚铜、一水合醋酸铜、或无水醋酸铜。
5.根据权利要求1所述的芳香膦类化合物的制备方法,其特征在于,所述铜盐与P,P-二芳基-N-(8-氨基喹啉)-磷酰胺化合物之间的摩尔比为[1:1~1:20]。
6.根据权利要求1所述的芳香膦类化合物的制备方法,其特征在于,所述P,P-二芳基-N-(8-氨基喹啉)-磷酰胺化合物与芳硼酸之间的摩尔比为[1:1~1:2]。
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