[发明专利]铂基纳米颗粒包覆二氧化锡覆盖的碳纳米管及其制备方法有效
申请号: | 201611140644.6 | 申请日: | 2016-12-12 |
公开(公告)号: | CN106784900B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 官轮辉;黄美华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M4/88 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;牛艳玲 |
地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 颗粒 包覆二 氧化 覆盖 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有两层负载的碳纳米管,其特征在于,所述碳纳米管为多壁碳纳米管,在所述碳纳米管上负载一层二氧化锡,在所述二氧化锡层上负载一层铂基金属,所述二氧化锡为二氧化锡纳米颗粒,所述铂基金属以纳米颗粒的形式存在,所述铂基金属纳米颗粒之间连接成网络结构;
所述的具有两层负载的碳纳米管由如下方法制备得到,所述方法包括:
(1)将多壁碳纳米管分散在浓硝酸中,反应得到功能化的多壁碳纳米管;
(2)将二氯化锡,水,尿素和步骤(1)中得到的功能化多壁碳纳米管混合,反应得到二氧化锡纳米颗粒覆盖的多壁碳纳米管;
(3)将相应的铂基金属前驱体、步骤(2)中得到的二氧化锡纳米颗粒覆盖的多壁碳纳米管和溶剂混合,得到混合物;
(4)(a)将甲酸与步骤(3)所得混合物混合,反应,得到铂基金属包覆二氧化锡覆盖的碳纳米管;或者,(b)将步骤(3)所得混合物用氢氧化钠和醇的混合液调至碱性,再加热回流得到铂基金属包覆二氧化锡覆盖的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的具有两层负载的碳纳米管,其中,所述二氧化锡纳米颗粒的颗粒度在1.0至10.0 nm之间。
3.根据权利要求1所述的具有两层负载的碳纳米管,其中,所述二氧化锡纳米颗粒的颗粒度在2.0至6.0 nm之间。
4.根据权利要求1所述的具有两层负载的碳纳米管,其中,所述铂基金属纳米颗粒的颗粒度在1.0至10.0 nm之间。
5.根据权利要求1所述的具有两层负载的碳纳米管,其中,所述铂基金属纳米颗粒的颗粒度在2.0至4.0 nm之间。
6.根据权利要求1所述的具有两层负载的碳纳米管,其中,所述铂基金属为Pt或铂基合金,所述铂基合金为Pt与一种或多种其他金属形成的合金。
7.根据权利要求6所述的具有两层负载的碳纳米管,其中,所述其他金属为Rh、Ru、Ir、Cu、Ni中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的具有两层负载的碳纳米管,其中,所述铂基金属是一种核壳结构,内核为铂基合金,外壳为铂或铂和其他难溶于酸的金属。
9.根据权利要求1所述的具有两层负载的碳纳米管,其中,所述铂基金属为Pt、Pt-Rh合金、Pt-Ru合金、Pt-Cu合金、Pt-Ru-Cu合金、Pt-Ru-Rh-Ni合金、Pt-Cu@Pt。
10.权利要求1-9任一项所述的具有两层负载的碳纳米管的制备方法,包括:
(1)将多壁碳纳米管分散在浓硝酸中,反应得到功能化的多壁碳纳米管;
(2)将二氯化锡,水,尿素和步骤(1)中得到的功能化多壁碳纳米管混合,反应得到二氧化锡纳米颗粒覆盖的多壁碳纳米管;
(3)将相应的铂基金属前驱体、步骤(2)中得到的二氧化锡纳米颗粒覆盖的多壁碳纳米管和溶剂混合,得到混合物;
(4)(a)将甲酸与步骤(3)所得混合物混合,反应,得到铂基金属包覆二氧化锡覆盖的碳纳米管;或者,(b)将步骤(3)所得混合物用氢氧化钠和醇的混合液调至碱性,再加热回流得到铂基金属包覆二氧化锡覆盖的碳纳米管。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其中,所述步骤(1)中,所述多壁碳纳米管在浓硝酸中回流反应,所述回流温度为120-200°C。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,所述步骤(1)中,所述回流温度为140 -180°C。
13.根据权利要求10所述的制备方法,其中,所述步骤(2)中,所述反应的温度为60-100°C。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其中,所述步骤(2)中,所述反应的温度为90-100°C。
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