[发明专利]凝胶态聚合物锂离子电池的制备方法

权利要求书

1.用于凝胶态聚合物锂离子电池的正极材料的制备方法，其特征在于，该正极材料是石墨烯担载纳米Li₄Ti₅O₁₂，其制备包括以下步骤：

(1)在300毫升乙醇中依次加入30克柠檬酸以及34克的钛酸四丁酯，超声分散40分钟，形成A溶液；

(2)将50克柠檬酸加至60毫升乙醇中，再向其中加入30毫升去离子水和5.28克的乙酸锂形成B溶液；

(3)将A溶液在30℃恒温磁力搅拌30分钟后，将B溶液逐滴加入到A溶液中，得到溶胶；

(4)向步骤(3)所得溶胶中添加10克柠檬酸使溶胶的pH值为1.2，持续搅拌1小时，得到前驱体溶胶；

(5)向前驱体溶胶中加入40g单水葡萄糖、20g三聚氰胺和300g NaCl-KCl共晶盐，搅拌成糊状，制得石墨烯担载纳米Li₄Ti₅O₁₂的前驱体；

(6)将得到的前驱体在氮气氛下升温至110℃加热2小时后，抽真空后升温至440℃保温8小时，升温至800℃加热2小时，三次升温速度均为10℃/min；然后冷却至室温，得到含盐石墨烯担载纳米Li₄Ti₅O₁₂；

(7)将含盐石墨烯担载纳米Li₄Ti₅O₁₂用去离子水清洗掉盐分，真空干燥后，得到石墨烯担载纳米Li₄Ti₅O₁₂。

2.利用权利要求1所述方法得到的石墨烯担载纳米Li₄Ti₅O₁₂制备凝胶态聚合物锂离子电池的正极的方法，其特征在于，包括步骤：

(1)按质量比80∶10∶100取石墨烯担载纳米Li₄Ti₅O₁₂、乙炔黑、Nafion-PEO共混树脂溶液；

(2)将石墨烯担载纳米Li₄Ti₅O₁₂、乙炔黑、Nafion-PEO共混树脂溶液混合、研磨，调制成膏状后涂敷到泡沫镍中；阴干后在100Kg/cm²的压力下压制成型，得到正极。

3.利用权利要求2所述方法得到的正极制备凝胶态聚合物锂离子电池的方法，其特征在于，包括下述步骤：

(1)在球磨罐中按质量比4∶2∶1∶300加入单水葡萄糖、三聚氰胺、偏硼酸和NaCl-KCl共晶盐，以转速700rpm球磨混合2小时，制得石墨烯担载纳米硼的前驱体；

(2)将得到的前驱体在氮气氛下升温至110℃加热2小时后，抽真空后升温至440℃保温8小时后，升温至900℃加热2小时，三次升温速度为10℃/min；然后冷却至室温，得到含盐石墨烯担载纳米硼；

(3)将含盐石墨烯担载纳米硼用去离子水清洗掉盐分，真空干燥后，得到石墨烯担载纳米硼；

(4)按质量比80∶10∶100取石墨烯担载纳米硼、乙炔黑、Nafion-PEO共混树脂溶液，混合研磨，调制成膏状后涂敷到泡沫镍中；阴干后在100Kg/cm²的压力下压制成型，得到负极；

(5)按正极、隔膜、负极的顺序排列，在100Kg/cm²压力下压制成型后，在氮气氛和140℃热处理2小时得到膜电极，冷却后在电解液中浸渍2小时得到电芯；

(6)将电芯的正极侧置于扣式电池外壳中且与电池外壳接触；在电芯的负极侧垫上直径为18mm、厚1mm、空隙率为98％的泡沫镍片后，加入0.5mL电解液，加密封圈和电池盖后密封，得到扣式凝胶态聚合物锂离子电池；

所述电解液是以LiPF₆为溶质，碳酸乙烯酯、碳酸甲酯与碳酸二甲酯的混和物为溶剂；其中，碳酸乙烯酯∶碳酸甲酯∶碳酸二甲酯的质量比为4∶2∶4，一升电解液中含151.9克LiPF₆。