[发明专利]一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法

说明书

一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法，本发明涉及金刚石微粉生长技术领域。本发明要解决现有制备人造金刚石成本较高、质量较低、不易分散、工艺不可控、衬底选择受限的问题。方法：一、石墨片的表面处理；二、利用等离子体刻蚀法在石墨上制备金刚石；三、分散金刚石颗粒，即完成等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法。本发明用于一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法。

技术领域

本发明涉及金刚石微粉生长技术领域。

背景技术

金刚石拥有优异的物理、化学性能，如硬度最高，化学稳定性、导热性和热稳定性好等，使得它在很多领域受到广泛的关注和应用。然而，自然界中的天然金刚石储量有限，并且开采困难，导致天然金刚石价格昂贵，难以用于工业化生产。

目前人工制备金刚石多采用高温高压(HPHT)法，以石墨为原料，用触媒作催化剂制备金刚石。该方法制备的金刚石含有较多的杂质(如触媒)以及结构缺陷，质量不高，很难满足广泛的应用，尤其是在半导体等高端领域。并且高温高压法设备复杂、昂贵，危险系数大。

采用微波辅助化学气相沉积(MPCVD)法，以微波激发反应气体，没有电极污染，工作稳定、易于精确控制，可以在较低气压下制备出高品质金刚石。CVD法制备金刚石所用碳源主要有CH₄、C₂H₂、CH₃OH、C₂H₅OH、CH₃COCH₃、CH₃COOH、石墨。目前常用的碳源主要是气态碳源CH₄，其与氢气混合后在微波作用下，于基体表面沉积金刚石。该方法生成的金刚石颗粒容易成膜，且不宜分离。且需要增加碳氢气体气路，在实验操作上较以石墨为碳源制备金刚石的方法繁琐。并且利用碳氢气体合成金刚石时，需要很好的控制碳氢气体所占比例。若碳氢气体浓度较高，会导致合成的金刚石质量下降，石墨与非晶碳的含量增加；若碳氢气体浓度较低，会导致生成金刚石速率减小，合成的金刚石含量降低。而石墨做碳源合成金刚石纯度较高，反应速度较快，只需要单一的氢气气源，操作简单，成本降低。

CVD法制备金刚石所需温度为200℃～1200℃，需要按照温度要求选择衬底，应选择耐高温、热膨胀系数小的材料，防止反应及冷却过程中基体融化或崩裂，这使得衬底选择受到了很多限制。

发明内容

本发明要解决现有制备人造金刚石成本较高、质量较低、不易分散、工艺不可控、衬底选择受限的问题，而提供一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法。

一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、石墨片的表面处理：

将石墨片用透明胶带粘去表层，然后依次利用无水乙醇、丙酮及去离子水分别超声清洗10min～20min，得到清洗后的石墨片，将清洗后的石墨片置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃～80℃，时间为15min～30min，将干燥后的石墨片冷却至室温，得到表面处理后的石墨片；

二、利用等离子体刻蚀法在石墨上制备金刚石：

将表面处理后的石墨片置于微波等离子化学气相沉积装置中，在氢气流速为50sccm～1000sccm、温度为200℃～1200℃、压强为100mbar～500mbar及微波功率为1800W～5000W的条件下，沉积30min～24h，得到等离子体刻蚀石墨制备的金刚石；

三、分散金刚石颗粒：