[发明专利]一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法

说明书

本发明提供一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，由铬盐和含取代基的邻羟基苯甲酸制备而成：将铬盐加入水混合溶剂体系中进行分散处理后，分批加入含取代基的邻羟基苯甲酸或缓缓加热升温直至体系沸腾，在沸腾状态下反应2h以上，反应结束后将产品洗涤、干燥，即得；本发明提供的制备方法在反应过程中采取有效措施减少了反应过程中粘结物的产生，使最终产品收率好，纯度高，无粘性，容易分离和洗涤；其次，反应结束后的废液中铬离子含量低，废液可直接排放，避免重金属污染的隐患，提高了环境友好性，具有广阔的推广前景。

技术领域

本发明属于有机化合物制备领域，具体涉及一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法。

背景技术

邻羟基苯甲酸铬配合物是一种有机铬矿物添加剂，可用做医药及保健品或饲料添加剂、电镀及皮革鞣制助剂、络合反应的赋铬剂及金属防腐蚀剂等，具有广泛的应用前景，因此越来越受到重视。

工业上生产邻羟基苯甲酸铬的传统工艺是采用无机铬盐如硫酸铬与邻羟基苯甲酸钠在水溶液中经复分解反应而制得，此类制备方法存在以下问题：（1）产品具有粘性，不易固液分离，产品夹带各类杂质给纯化带来障碍；（2）在后续处理步骤中，产品多次结晶，需增加结晶设备，设备投入过大多，生产工艺复杂，生产成本高；（3）废液重金属污染大，不利于企业的发展和经济效益的提高，也对重金属污染自然环境有很大的隐患。

为解决上述问题，人们尝试采用各种方法合成邻羟基苯甲酸铬。专利申请号为201310279636.X，专利申请名称为《一种水杨酸铬的制备方法》中采用了邻羟基苯甲酸、氧化铬与引发剂回流反应，可得到颗粒型晶体，即邻羟基苯甲酸与氧化铬还原为三价的铬离子原位反应生成邻羟基苯甲酸铬，避免了粘性物的产生。但其引发剂为水合肼或其衍生物，具有强还原性，而氧化铬具有强氧化性，增加了生产场所的安全隐患，而且六价铬为原料，难以避免会有六价铬原料包杂现象，则产品有被污染风险，其次，水合肼等是价格较贵的还原剂，增加了生产成本。专利申请号为201510005320.0，专利申请名称为《一种三核Cr(III)螯合物及其制备方法和应用》中提出了采用铬盐与氢氧化钠反应制得氢氧化铬，分离或现场直接加入邻羟基苯甲酸醇水溶液，水热反应而制得邻羟基苯甲酸铬。该反应生产的成本较高，采用了有机溶剂，有机溶剂还有铬离子均为废液污染源，后续的污水处理工艺复杂。四川大学王亚娟等人在《水杨酸-金属配合物的合成及其鞣制性能》一文中提出了流变相法合成水杨酸铬，该方法是将无机铬盐与邻羟基苯甲酸固态混合完全均匀后加入少量水调成流变体再低温反应48小时经纯化而得水杨酸铬，产品用于皮革鞣制。但该方法的设备效率低，后续纯化洗涤复杂。

由上述可见，在现有的合成邻羟基苯甲酸铬的工艺中，存在反应过程中生成粘性结块物、产品难分离纯化、反应结束后废液中铬离子的重金属污染等问题。在制备邻羟基苯甲酸铬的过程中，生成粘性物是不可避免的阶段，因此，缩短该粘性阶段时间或减少或粘性物质，则有助于降低最终产品的粘性，解决由此带来的洗涤纯化、设备投入和工艺效率问题，提高产品质量的可靠性。

发明内容

本发明旨在提供一种含有取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，采用该制备方法得到的产品纯度高，收率好，工艺简单，反应过程无粘结现象产生。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明的含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，包括以下步骤：

将铬盐加入水混合溶剂体系中进行分散处理后，边搅拌边加入全部含取代基的邻羟基苯甲酸后缓慢加热反应体系至沸腾，或在反应体系沸腾状态下边搅拌边分批间隔加入含取代基的邻羟基苯甲酸；加料结束后使反应体系在沸腾状态下反应2h以上，反应结束后将产品洗涤、干燥，即得；

所述的水混合溶剂体系由以下成分混合组成：

水80%-100%；水溶性极性有机溶剂0-20%。

所述的含取代基的邻羟基苯甲酸的化学式如下：