[发明专利]一种工业废气中铅含量测定的方法

说明书

本发明公开了一种工业废气中铅含量测定的方法，包括采样、消解、过滤、定容和用原子吸收分光光度计进行测试五个步骤，其中消解过程中借助超声波清洗机进行预分散，并且消解过程在防溅烧杯中进行，具有对试样中待测铅的溶出效果好的优势。

技术领域

本发明涉及空气中铅含量检测领域，特别涉及一种工业废气中铅含量测定的方法。

背景技术

铅的排放对人体具有很大的危害，金属铅进入人体后，少部分会随着身体代谢排出体外，其余大量则会在体内沉积。体内铅的积累会危害人的精神系统，使人智力衰退。铅还会干扰红血球道送氧气的功能，破坏人的造血功能，引起贫血并毒害人体的消化系统，造成腹痛、便秘、食欲不振等。因此，国家标准对铅的排放有严格的规定，只有对铅的排放量进行准确测试，才能更好地对其进行监测和管理。

现有的测试方法中，一般会经过采样、消解和测试等几个基本步骤。消解是指用酸液或碱液浸泡并提供一定能量以破坏样品中的有机物或还原性物质，从而将待测物溶出进行后续测试的方法。其中消解过程中将试样中的待测铅完全溶出是进行准确测试的关键。消解不够完全，会使测试结果偏低。目前最常用的消解方法是湿法消解，湿法消解的加热过程中，待测铅被包覆在采样用的滤筒中，滤筒难以被完全破坏，因此待测铅难以被完全溶出，从而影响测试的准确度。

发明内容

本发明的目的是提供一种工业废气中铅含量测定的方法，其解决了现有方法中试样中的待测铅难以完全消解溶出的问题，具有对试样中待测铅的溶出效果好的优势。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种工业废气中铅含量测定的方法，包括如下步骤：

S1采样：在烟囱的竖直段开设采样口，采样口分别设置在离烟囱入口处风机6倍直径处，离出口3倍直径处，取采样组件，采样组件包括采样器，与采样器连接的采样枪以及装在采样枪的管道内的滤筒，将采样枪伸入采样口进行采样，采样量为1000L；

S2消解：将滤筒连同样品剪碎加入烧杯中，加入50mL的1+1硝酸和15mL的30％双氧水，将烧杯置于超声波清洗机中超声溶解30-60min，超声波清洗机的温度为70～100℃；再将烧杯取出，在140～180℃条件下充分加热消解；

S3过滤：冷却至室温后，加入5mL的30％双氧水溶液进行充分溶解，并将酸液转移至抽滤瓶上，用抽滤泵进行抽滤，所用抽滤纸为中速定量分析滤纸，抽滤过程中用1％的硝酸溶液冲洗滤渣2～4次，得到滤液；

S4定容：将步骤S3中的滤液用1％的硝酸溶液定容到50mL比色管中，混合均匀后形成待测液；

S5测试：用火焰原子吸收分光光度计配合铅空心阴极灯对待测液进行检测。

采用上述方法，在水平烟囱中由于重力作用，颗粒会向下沉积，因此，在同一截面上的不同高度处，颗粒分布不如竖直烟囱内的均匀。将采样口设置在离烟囱入口处风机6倍直径处，离出口3倍直径处，该段区域内烟气的流速比较均匀稳定，所以能够取到比较有代表性的颗粒样品。

介质内部或多或少地存在一些微气泡，这些气泡在超声波的作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散而增大，形成共振腔，然后突然闭合，这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力，形成微激波，它可造成固体颗粒的破裂，有利于可溶固体颗粒的快速溶解。此外，超声波的许多次级效应，如乳化、扩散、击碎、化学效应等，这些作用也促进了固体颗粒的溶解，加快了溶解过程的进行，提高了溶解效率。硝酸具有强氧化性，双氧水提供辅助作用，能够对烟气颗粒中的待测铅进行有效溶出。消解温度为140～180℃，若温度低于140℃，则消解不够完全，会使测试结果偏低，若要将试样完全消解，则不得不增加消解时间，延长了检测周期；若温度高于180℃，则消解过程中溶液会发生严重的飞溅，从而造成试样的损耗，或者对实验人员的伤害。