[发明专利]一种工业废气中铅含量测定的方法有效

专利信息
申请号: 201611124028.1 申请日: 2016-12-08
公开(公告)号: CN106770196B 公开(公告)日: 2019-05-21
发明(设计)人: 陈烽;朱媛;傅程玲 申请(专利权)人: 杭州伊美源检测科技有限公司
主分类号: G01N21/72 分类号: G01N21/72;G01N1/22;G01N1/44
代理公司: 北京维正专利代理有限公司 11508 代理人: 林乐飞
地址: 310000 浙江省杭州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 消解 铅含量测定 工业废气 原子吸收分光光度计 超声波清洗机 预分散 采样 定容 防溅 溶出 烧杯 过滤 测试
【权利要求书】:

1.一种工业废气中铅含量测定的方法,其特征是,包括如下步骤:

S1采样:在烟囱的竖直段开设采样口,所述采样口分别设置在离烟囱入口处风机6倍直径处,离出口3倍直径处,取采样组件,所述采样组件包括采样器,与采样器连接的采样枪以及装在采样枪的管道内的滤筒,将采样枪伸入采样口进行采样,采样量为1000L;

S2消解:将滤筒连同样品剪碎加入烧杯中,加入50mL的1+1硝酸和15mL的30%双氧水,将烧杯置于超声波清洗机中超声溶解30-60min,超声波清洗机的温度为70~100℃;再将烧杯取出,在140~180℃条件下充分加热消解;

S3过滤:冷却至室温后,加入5mL的30%双氧水溶液进行充分溶解,并将酸液转移至抽滤瓶上,用抽滤泵进行抽滤,所用抽滤纸为中速定量分析滤纸,抽滤过程中用1%的硝酸溶液冲洗滤渣2~4次,得到滤液;

S4定容:将步骤S3中的滤液用1%的硝酸溶液定容到50mL比色管中,混合均匀后形成待测液;

S5测试:用原子吸收分光光度计配合铅空心阴极灯对待测液进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法,其特征是:步骤S1中采样点的选择按照以下规则进行:以烟囱横截面中心为圆心,均匀选取两个同心采样环,再沿同一径向在每个采样环上选取两个采样点,共4个采样点,设置流速为83.3L/min,每个采样点的采样时间为3min。

3.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法,其特征是:所述步骤S1中的滤筒在使用前100℃烘干1h,称重,放置在真空干燥器内带到测试现场与采样枪进行组装。

4.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法,其特征是:所述步骤S2中的加热条件为在石墨电热板上加热70-90min。

5.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法,其特征是:所述步骤S2中的烧杯为防溅烧杯,所述防溅烧杯包括杯体和杯盖,所述杯体的顶部内壁周向上一体设置有凸缘,凸缘的横截面为圆形且从下往上凸缘的直径依次减小;所述凸缘侧壁上开设有卡槽,所述杯盖包括一体连接的倒圆台形的下杯盖和倒圆台形的上杯盖,所述下杯盖内壁与凸缘外侧壁配合且下杯盖内侧设有能够卡入卡槽的凸块;所述凸缘与杯体的连接处沿周向间隔开设有漏液孔。

6.根据权利要求5所述的一种工业废气中铅含量测定的方法,其特征是:所述步骤S3中过滤操作前,将杯盖从杯体上取下,用1%的硝酸溶液对杯盖和凸缘进行冲洗。

7.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法,其特征是:所述步骤S5中,原子吸收分光光度计的火焰采用空气--乙炔火焰,测试步骤依次为进样-雾化-燃烧-检测,检测废液用塑料废液桶盛装。

8.根据权利要求1所述的一种工业废气中铅含量测定的方法,其特征是:所述滤筒为玻璃纤维滤筒。

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