[发明专利]一种用于EBSD测试的铜合金试样制备方法

说明书

本发明涉及一种用于EBSD测试的铜合金试样制备方法，该方法包括(1)机械磨光：采用线切割机将试样切割成厚度0.5～1.0mm，直径为3mm的圆片；将试样两面进行不同道次的磨光处理，使试样表面划痕方向一致；将试样放置乙醚中进行超声处理3～10min，使试样表面光亮、无油渍；(2)电解抛光：将机械磨光的试样放置电解双喷仪进行电解抛光，将抛光完毕的样品放入乙醇中进行清洗，吹干保存，进行EBSD组织观察。本发明方法可用于对铜合金制备加工热处理过程中微观组织和织构的研究，此方法相对于传统的电解抛光方法具有操作简单便捷、易控制、效果好等优点，适用于紫铜、黄铜、青铜等铜合金。

技术领域

本发明涉及一种用于EBSD测试的铜合金试样制备方法，涉及采用电子背散射衍射分析技术(EBSD)探索铜合金制备加工热处理过程中微观组织及织构等方面的研究。

背景技术

铜及铜合金具有较高强度、韧性好、耐磨、延展性好、导电导热性高、优良的耐腐蚀能力等性能特点，广泛地应用于电子电器、航空航天、海洋工程、机械制造等领域。随着国民经济的快速发展，各领域对铜合金材料性能的要求越来越高。因此，研究铜合金制备加工热处理过程中微观组织与性能之间的关系成为研究人员研究的重点。EBSD技术是一种能够兼顾材料微观组织及织构的研究，成为在材料组织及织构分析技术上很重要的一个手段。传统EBSD试样制备方法是通过机械抛光和电解抛光两个步骤完成，其中电解抛光是采用阴极材料为镍板或钢铁，抛光液一般为磷酸水溶液下进行的，由于铜合金种类众多，不同的合金采用的抛光液的种类和成分也是不一样，抛光工艺也不同，需要花大量时间进行工艺摸索。另外，利用传统电解抛光方法制备EBSD样品时，样品表面很容易出现工艺参数不稳定导致的腐蚀坑，严重影响衍射花样的产生，以上传统制备试样方法的缺点给研究人员带来许多不便。

发明内容

本发明的主要目的是提出了一种用于EBSD测试的铜合金的电解抛光方法，可以用于采用EBSD技术测试铜合金微观组织及织构前的样品处理。它能有效的去除样品表面的应力层，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样，以便于对铜合金进行制备加工热处理过程中微观组织和织构的研究和分析。

一种用于EBSD测试(组织观察)的铜合金试样制备方法，它包括下述依次的步骤：

(1)机械磨光

采用线切割机将试样切割成厚度0.5～1.0mm，直径为3mm的圆片；将试样两面进行不同道次的磨光处理，确保试样表面划痕方向一致；将试样放置乙醚中进行超声处理3～10min，确保试样表面光亮、无油渍；

(2)电解抛光

将机械磨光的试样放置电解双喷仪进行电解抛光，技术参数为：

电压：10±2V；电流：45±5A；温度：-40±5℃；泵速：40～50；电解抛光液由硝酸、甲醇和乙醇三种液体组成，其中硝酸：甲醇：乙醇的体积比为(1～2):(2～5):(1～1.5)；抛光时间为2～5min；

将抛光完毕的样品放入乙醇中进行清洗，吹干保存，进行EBSD组织观察。

步骤(1)中，所述的磨光处理为依次在100#、200#、500#和1000#的砂纸上进行机械磨光。

步骤(2)中，所述的电解抛光液中，硝酸的体积为25～50mL，甲醇的体积为50～125mL，乙醇的体积为25～37.5mL。优选的，所述的电解抛光液由98％(质量％)硝酸、无水甲醇和无水乙醇三种液体组成。清洗采用的乙醇为100％的无水乙醇。

上述方法在使用时需要注意：

1.机械磨光后对样品需要用乙醚进行超声波清洗3～10min，以免线切割油和残余样品碎屑污染抛光液。

2.电解抛光时，需要保证试样与夹具有良好的接触，保证电流和温度的稳定性，抛光最佳温度为-40±5℃，温度过高时需要在抛光液中加入液氮进行温度控制。