[发明专利]高性能各向异性纳米永磁材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种高性能各向异性纳米永磁材料的制备方法。

背景技术

明显的磁各向异性和较强的矫顽力是永磁材料区别于其他磁性材料的两个非常重要的指标，也是永磁材料研究者与生产者不断追求的目标。制备这些各向异性的永磁材料的传统方法有HDDR法、定向凝固法、热压热变形法、机械合金化法等。这些方法各有优势，但有着工艺相对复杂、影响参数较多的共同特点。2006 年底，美国德克萨斯大学Liu 研究组的Chakka 等人首次报道了一种添加油酸、油胺作为表面活性剂辅助高能球磨制备永磁纳米颗粒的技术。2010 年初， Shen等人利用这一方法制备了厚度小于100nm、厚度为几十到几百nm，宽度为几个μm、晶粒平均尺寸为10 nm左右的具有较高矫顽力、明显磁各向异性、片状形貌的PrCo₅纳米永磁材料，其易磁化轴上的室温矫顽力达到530.9 kA/m，充分展示出这一技术在制备高各向异性和高矫顽力永磁纳米颗粒方面的良好前景。其后，学术界研究人员纷纷开始尝试利用这一制备方法研制高性能纳米永磁材料。

发明内容

本发明旨在提出一种高性能各向异性纳米永磁材料的制备方法。

本发明的技术方案在于：

高性能各向异性纳米永磁材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步，在Ar 气保护下，将配制好的金属物料放入水冷铜坩埚中，用中频感应设备熔炼永磁合金铸锭；熔炼前，使用机械泵抽真空到5×10^-2 Pa，充入高纯Ar 气，重复抽真空充Ar 气5 次；重复熔炼4 次，以使铸锭成分均匀；

第二步，初始铸锭在800℃温度下均匀化退火8h，然后经过机械破碎，手工研磨成粒度为400目细粉粉末，装入球磨罐，进行湿法球磨处理；

第三步，在充满Ar 气保护的手套箱中，添加球磨溶剂，并添加表面活性剂，球磨罐由密封圈进行密封，将球磨初始原料装入球磨罐后固定在球磨机上，启动球磨机，使得球磨初始原料在罐中受到钢球高速振荡碰撞，迅速粉碎；

第四步，球磨后，对球磨产物进行超声波分散清洗；利用高速离心技术进行纳米颗粒分级，获得颗粒尺寸分布狭窄的纳米永磁颗粒；最后对所得粉末进行适当的快速热处理，制得高性能各向异性Sm₂Co₁₇纳米永磁材料。

所述的熔制铸锭时，对易挥发的金属Sm弥补熔炼时的烧损。

所述的第二步湿法球磨采用行星式球磨机。

所述的球磨溶剂为正庚烷。

所述的表面活性剂为油酸和油胺的混合物。

所述的球磨罐的密封圈为聚四氟乙烯密封圈。

本发明的技术效果在于：

本发明通过表面活性剂增强高能球磨的方法获得了厚度在80nm 左右、长度为亚微米级，具有高比表面积、强形状各向异性与磁各向异性的高矫顽力Sm₂Co₁₇纳米永磁粉末。经过磁场取向后，Sm₂Co₁₇的易磁化轴和难磁化轴方向的室温矫顽力分别达到612.9 kA/m和278.6 kA/m，在高性能各向异性永磁材料与软硬磁纳米复合永磁材料方面具有很好的应用价值。

具体实施方式

高性能各向异性纳米永磁材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步，在Ar 气保护下，将配制好的金属物料放入水冷铜坩埚中，用中频感应设备熔炼永磁合金铸锭；熔炼前，使用机械泵抽真空到5×10^-2 Pa，充入高纯Ar 气，重复抽真空充Ar 气5 次；重复熔炼4 次，以使铸锭成分均匀；

第二步，初始铸锭在800℃温度下均匀化退火8h，然后经过机械破碎，手工研磨成粒度为400目细粉粉末，装入球磨罐，进行湿法球磨处理；

第三步，在充满Ar 气保护的手套箱中，添加球磨溶剂，并添加表面活性剂，球磨罐由密封圈进行密封，将球磨初始原料装入球磨罐后固定在球磨机上，启动球磨机，使得球磨初始原料在罐中受到钢球高速振荡碰撞，迅速粉碎；

第四步，球磨后，对球磨产物进行超声波分散清洗；利用高速离心技术进行纳米颗粒分级，获得颗粒尺寸分布狭窄的纳米永磁颗粒；最后对所得粉末进行适当的快速热处理，制得高性能各向异性Sm₂Co₁₇纳米永磁材料。