[发明专利]一种合成等离子体复合光催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及多金属金属氧化物，特指一种以氯化钾、硝酸银、硝酸铋和钼酸钠为原料制备Ag/AgCl/AgBi(MoO₄)₂等离子体光催化剂的方法，尤其是一种制备工艺简单，可控性强，产品具有良好可见光催化活性的多金属氧化物纳米复合光催化剂制备方法。

背景技术

半导体光催化剂来能够利用太阳能来处理水体中有机污染物或光分解水具有清洁、环保、可持续的特点。多金属氧化物光催化剂由于独特的电子结构和能带位置的多样化被开发，因而在光催化领域已经成为关注的焦点；然而，现有的多金属氧化物光催化剂的催化活性依然很低，无法满足实际应用的需求，因此通过简单、高效的材料制备、改性方法来提高这类半导体材料电子和空穴的分离效率来进而提高其光催化活性仍是一个富有挑战性的课题。

异质结其由于特殊的能带结构和载流子输送特性，在光催化反应中能有效抑制光生电子和空穴复合，提高量子效率，进而大幅提高光催化剂的催化活性，采用简单可行的离子交换法、光还原法来制备多金属氧化物与Ag/AgCl形成异质结构还没有被报道，目前，还没有关于构建Ag/AgCl/AgBi(MoO₄)₂等离子体光催化剂及其等离子体共振效应并将其应用于光催化降解四环素的研究。

本发明所采用的微波水热法能耗低、反应快速、产物形貌均匀，异质结合成过程中的离子交换法和光还原法的操作简单、反应条件可控、适用性广等优点，采用微波水热法、离子交换法来合成Ag/AgCl/AgBi(MoO₄)₂等离子体异质结构，同时调节离子交换过程中不同的氯离子浓度，通过光催化降解盐酸四环素(TC)这种对生态环境危害非常严重的有机物考察所制备的光催化剂的催化活性。

发明内容

本发明目的是提供一种利用微波水热法、离子交换法、光还原法制备的基于多金属氧化物的高效等离子体异质结光催化剂，实现可见光下光催化降解四环素的纳米复合光催化剂的方法。

本发明通过以下步骤实现：

(1)将钼酸铋银纳米粒子分散在乙二醇中后加入氯化钾，搅拌混合均匀后进行离子交换反应，进而得到AgCl/AgBi(MoO₄)₂等离子体光催化剂，其中氯化钾与AgBi(MoO₄)₂的摩尔比为1:15-5:3；将得到的样品离心、水洗去除残留的乙二醇后分散在去离子水中光照还原反应，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，干燥，最后得到Ag/AgCl/AgBi(MoO₄)₂等离子体光催化剂。

进一步地，搅拌混合均匀的时间为4h。

进一步地，光照还原反应条件为：氙灯照射下反应30分钟。

进一步地，所述钼酸铋银纳米粒子的制备方法如下：取等摩尔硝酸银、硝酸铋超声分散在去离子水中形成混合溶液，逐滴加入到摩尔数为硝酸银和硝酸铋总和的钼酸钠的水溶液后得到混合溶液，搅拌均匀后进行微波水热反应，160℃下水热反应5分钟，反应结束后，将沉淀过滤，洗涤，烘干，得到钼酸铋银纳米粒子。

(2)本发明所制备的Ag/AgCl/AgBi(MoO₄)₂等离子体光催化剂，分散良好，性质稳定。

(3)利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X光电子能谱仪等仪器对产物进行结构分析，以盐酸四环素溶液为目标污染物进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，以评估其光催化活性。

附图说明

图1为所制备的Ag/AgCl/AgBi(MoO₄)₂等离子体光催化剂,AgBi(MoO₄)₂的XRD衍射谱图。

图2为所制备纯AgBi(MoO₄)₂纳米粒子(a)和Ag/AgCl/AgBi(MoO₄)₂等离子体异质结光催化剂的扫描电镜照片(b)和Ag/AgCl/AgBi(MoO₄)₂等离子体光催化剂X光电子能谱图(c)。