[发明专利]嵌段共聚物基纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成树脂及塑料技术领域，具体涉及一种嵌段共聚物基纳米复合材料的制备方法。

背景技术

目前，纳米隐身材料大多是以磁性金属纳米材料为主体构成的纳米复合材料，具有纳米尺寸效应、界面效应、纳米非均匀性及各向异性等特点，可在微波频段实现高磁导率、高磁损耗，达到宽频带强吸收的目的；在中、远红外频段具备高吸收、低发射率特性；同时具有宽频带、兼容好、质量轻和厚度薄等特点。因此，作为新一代隐身材料被广泛研究和探索，并已取得实质性进展。国外研究的纳米吸波材料吸收剂主要包括纳米金属与合金吸收剂、纳米氧化物吸收剂、纳米SiC 吸收剂、纳米铁氧体吸收剂、纳米石墨吸收剂等；但有研究表明，磁性氧化铁纳米颗粒相互间由于磁性吸引和范德华力作用易发生聚集，不仅影响性能发挥，而且不利于实际使用。为有效稳定磁性氧化铁纳米颗粒，通常需要对其表面处理：一种是通过原位聚合处理，即在反应过程中直接加入具有稳定化保护作用的单体小分子，在体系中生成磁性氧化铁纳米颗粒的同时发生聚合；另一种是表面修饰法，即先合成磁性氧化铁纳米颗粒，后向其中加入保护分子，这些具有一定表面活性的分子通过特定反应与磁性氧化铁纳米颗粒形成共价键。用这两种方法都能得到表面功能化的“核-壳”型（磁性氧化铁纳米颗粒为核）纳米复合粒子。

关于磁性纳米材料的应用研究存在很多难点，其中，在保障纳米颗粒大小及分布的前提下，改进复合材料稳定性是目前研究的难点之一。

发明内容

本发明旨在提出一种嵌段共聚物基纳米复合材料的制备方法。

本发明的技术方案在于：

嵌段共聚物基纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）大分子链转移剂Y-054 的制备：

取0.300 g的KF-59，以6 mL 的MMA，2 mL 的AA 为单体，0.004 g 的引发剂，依次溶于装有15 mL 1，4-二氧六环的封管中，经3 次“冷冻-真空-充氮气”冻融循环后密封，油浴后用冰浴冷却终止聚合，用水作沉淀剂得到深棕色聚合物Y-054，将其用1，4-二氧六环溶解后，再用水作沉淀剂，重复3次后真空干燥；

（2）嵌段共聚物基纳米复合材料Y-054B 的制备：

以Y-054为大分子链转移剂，NVP 为单体，AIBN为引发剂，溶入20 mL 乙醇中，经3 次“冷冻-真空-充氮气”循环后密封，油浴后用冰浴冷却终止聚合，产物用乙酸乙酯作沉淀剂，纯化后再用丙酮索氏抽提3 h，得浅黄色嵌段共聚物基纳米复合材料Y-054B。

所述的引发剂为AIBN。

所述的大分子链转移剂Y-054 的制备过程中，油浴温度为60~75℃，聚合时间6~8h。

所述的嵌段共聚物基纳米复合材料Y-054B 的制备过程中，油浴温度为60~70℃，聚合时间2~6 h。

所述的嵌段共聚物基纳米复合材料Y-054B 的制备过程中，n（NVP）∶n（Y-054）∶n（AIBN）=300∶5∶1。

本发明的技术效果在于：

本发明制成的嵌段共聚物基纳米复合材料在水溶液中可自组装生成纳米胶束，胶束平均粒径约70 nm，其中的自组装铁磁性成分平均粒径约8 nm，分散均匀，稳定性良好。

具体实施方式

嵌段共聚物基纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

实施例1

（1）大分子链转移剂Y-054 的制备：

取0.300 g的KF-59，以6 mL 的MMA，2 mL 的AA 为单体，0.004 g 的引发剂，依次溶于装有15 mL 1，4-二氧六环的封管中，经3 次“冷冻-真空-充氮气”冻融循环后密封，油浴后用冰浴冷却终止聚合，用水作沉淀剂得到深棕色聚合物Y-054，将其用1，4-二氧六环溶解后，再用水作沉淀剂，重复3次后真空干燥；

（2）嵌段共聚物基纳米复合材料Y-054B 的制备：

以Y-054为大分子链转移剂，NVP 为单体，AIBN为引发剂，溶入20 mL 乙醇中，经3 次“冷冻-真空-充氮气”循环后密封，油浴后用冰浴冷却终止聚合，产物用乙酸乙酯作沉淀剂，纯化后再用丙酮索氏抽提3 h，得浅黄色嵌段共聚物基纳米复合材料Y-054B。

实施例2

（1）大分子链转移剂Y-054 的制备：