[发明专利]一种低氧含量的母合金法制备MIM418合金的方法有效

专利信息
申请号: 201611100809.7 申请日: 2016-12-05
公开(公告)号: CN106756148B 公开(公告)日: 2018-03-13
发明(设计)人: 曲选辉;陈晓玮;章林;刘烨;李向前;单化杰;秦明礼 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C22C1/03 分类号: C22C1/03;C22C19/05;C22B9/18;B22F9/04;C22C1/05;B22F3/22;B22F3/10;B22F3/15;B22F3/24;C22F1/10
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 低氧 含量 合金 法制 mim418 方法
【权利要求书】:

1.一种低氧含量的母合金法制备MIM418合金的方法,其特征在于:

具体制备步骤为:

1)、母合金铸锭的真空感应熔炼:MIM418合金的母合金成分为Ni-9.15Al-19.23Cr-6.62Mo-3.31Nb-1.15Ti-0.15Zr-0.02B-0.18C;以纯度大于99.9%的Ni-50wt.%Cr中间合金、Ni-5wt.%B中间合金、Ni-Mo中间合金、Ni-Nb中间合金,以及铝块、海绵钛、海绵锆和石墨块为原料;在5vol.%盐酸水溶液中进行预处理,去除表面氧化物,预处理时间为25-35min,酒精洗净后在烘箱中于55-65℃下处理烘干50-70min;预处理后的原料按照母合金成分进行配料,得到混合原料;混合原料进行真空感应熔炼,真空感应熔炼采用陶瓷坩埚,在炉料熔清后加大功率,使熔池温度上升至1670℃,再加入2wt.%的碳块,保温25-35min,熔炼过程中使用电磁搅拌器对熔池进行搅拌,使氧充分脱除,接着再加入1wt.%的Al和Ti以及0.01wt.%B,保温8-12min,之后降温、充入氩气,将钢液浇铸成母合金自耗电极;

2)、母合金铸锭的电渣重熔:对真空感应熔炼得到的母合金自耗电极在惰性气氛中进行电渣重熔,将渣料加热至熔融状态后,倒入结晶器中,结晶器为铜制水冷坩埚,将步骤1)制备得到的母合金自耗电极缓慢下降至熔融的渣料中,通电起弧后,调整重熔电压至30-50V,电流3000-5000A,自耗电极受电阻热缓慢熔化,熔化后的钢液与渣料反应、提纯后,在结晶器底部结晶,得到纯净、均匀、表面光洁的母合金电渣锭;

3)、母合金电渣锭的破碎:对电渣重熔后的母合金铸锭去皮后,在带有冷却系统与保护气氛的高速盘磨破碎装置中进行破碎;对破碎后的粉末进行筛选,得到母合金粉末;

4)、混合粉末的制备:将母合金粉末与羰基镍粉装入混料筒,同时加入1μm的微细石墨粉,向混料筒中放入钢球,球料比为1:10,并将混料筒置于氩气气氛中进行旋转,混合时间为1-3h;

5)、水溶性喂料的制备:将混合粉末与聚乙二醇基粘结剂在双行星混炼机中于180℃、转速为40转/min的条件下混炼110-130min制成流变性能均匀的喂料,其中粉末装载量为60-65vol.%;

6)、注射成形:将喂料在注射成形机上直接注射成形,注射温度为190℃、注射压力为100MPa,得到复杂形状坯体;

7)、脱脂:采用水脱脂的方法,将注射坯浸泡在40-50℃的水中20-30h后取出,在酒精中浸润后于50-60℃中烘干30min得到脱脂坯;

8)、烧结:脱脂坯体在真空气氛中进行烧结,真空炉中放置有纯度为99.0%的金属Cr块,真空度为1×10-4Pa,烧结过程中分段控制升温速率减少烧结变形,得到烧结坯,其中分段控制烧结工艺参数为:在室温至800℃中升温速率为10℃/min,800℃至1000℃中升温速率为5℃/min,1000℃以上的温度中升温速率为3℃/min,烧结温度为1180-1200℃,保温时间为110-130min;

9)、无包套热等静压:烧结坯进行无包套热等静压,得到致密度大于99%全致密坯体,其中无包套热等静压的工艺参数为:温度1000-1100℃,压力160MPa,保温时间110-130min;

10)、热处理:全致密坯体在1150-1200℃下进行固溶处理,保温1-2h后水冷,然后在650-700℃进行时效处理,最终得到具有复杂形状的高性能的母合金法MIM418合金零件。

2.根据权利要求1所述的一种低氧含量的母合金法制备MIM418合金的方法,其特征在于:步骤2)所述渣料的成分为:15-20%CaO,3-5%Ca,8-10%CeO,10-15%Al2O3,3-5%TiO2,余量CaF2

3.根据权利要求1所述的一种低氧含量的母合金法制备MIM418合金的方法,其特征在于:步骤2)所述电渣重熔母合金的氧含量小于150ppm,硫含量小于20ppm。

4.根据权利要求1所述的一种低氧含量的母合金法制备MIM418合金的方法,其特征在于:步骤4)所述母合金粉末与羰基镍粉、微细石墨粉的比例为64.5:35:0.5。

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