[发明专利]一种氧化羰化法合成工艺、其废液处理催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201611100241.9 | 申请日: | 2016-12-05 |
公开(公告)号: | CN106984294B | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 陶凌云;徐艳群 | 申请(专利权)人: | 武汉聚川科技有限公司 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C07C69/36;C07C67/36;C07C69/96;C07C68/00 |
代理公司: | 武汉臻诚专利代理事务所(普通合伙)42233 | 代理人: | 仲晖 |
地址: | 430074 湖北省武汉市东湖新技*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 羰化法 合成 工艺 废液 处理 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化羰化法合成废液处理用的催化剂,其特征在于,为碳附着材料;所述碳附着材料包括基质和覆盖在基质表面的碳材料层;所述碳材料层为多孔结构,所述碳材料层由质量分数85%~98%碳材料、2%~15%粘结剂以及0.1%~10%的助剂组成,所述助剂为B、或Pt;所述基质为塔器规整填料或散堆填料。
2.如权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述粘结剂为焦油或环氧树脂;所述基质为陶瓷、不锈钢和/或塑料材质。
3.如权利要求1或2所述的催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、将碳材料进行分散形成分散体系,采用气体分散空气分散或液体分散,将碳材料和分散剂、粘结剂均匀混合形成碳材料分散液;
B、将步骤A中获得的碳材料分散体系均匀附着在基质表面,获得碳材料-基质复合体;
C、将步骤B中获得的碳材料-基质复合体进行附形处理,获得碳基催化剂;所述附形处理包括烘干、焙烧、和/或活化处理。
4.一种氧化羰化法合成工艺,其特征在于,包括以下步骤:
氧化羰化法合成:以含亚硝酸酯的液体和含一氧化碳的气体为原料发生氧化羰化反应合成,生成的一氧化氮进行亚硝酸酯再生反应,得到含醇及稀硝酸的化工废液以及含一氧化氮的合成循环气;
废液硝酸处理:
(1)将氧化羰化法合成反应中产生的含有醇及稀硝酸的化工废液与含一氧化氮的合成循环气,并流或逆流经过催化剂床,得到处理后的液相和气相;
(2)回收步骤(1)中获得的处理后的液相中的醇,获得脱醇后的液相;
(3)将步骤(2)中获得的脱醇后的液相作为氧化羰化合成的含亚硝酸酯的液体原料投入;
(4)将步骤(1)中获得的处理后的气相,投入所述氧化羰化合成用含一氧化碳的气体原料;
所述催化剂床,填充的催化剂为活性炭或如权利要1或2所述的催化剂。
5.如权利要求4所述的氧化羰化法合成工艺,其特征在于,所述化工废液,其中硝酸浓度小于等于10%;所述合成循环气,其中一氧化氮的体积百分比在1%至20%之间。
6.如权利要求4所述的氧化羰化法合成工艺,其特征在于,所述化工废液和合成循环气经过预热。
7.如权利要求4所述的氧化羰化法合成工艺,其特征在于,当采用并流经过催化剂床时,所述化工废液和合成循环气经过预混。
8.如权利要求4所述的氧化羰化法合成工艺,其特征在于,并流或逆流经过催化剂床时,其中液相空速在0.1h-1~3h-1之间,气相空速在100h-1~3000h-1之间。
9.如权利要求4所述的氧化羰化法合成工艺,其特征在于,所述催化剂床温度控制在30~120℃之间,反应压力在0.1Mpa至1.50Mpa之间。
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