[发明专利]一种制备环内酰胺衍生物的方法在审
申请号: | 201611092114.9 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN108129372A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 张宗超;许占威 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267;C07D207/27 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 环内酰胺 制备 氢气 还原剂 有机化学技术 金属配合物 均相催化剂 产物分离 催化活性 反应效率 铱催化剂 铱配合物 萃取分离 羰基酯 溶剂 称取 收率 酮酸 酮酯 羰基 生产成本 合成 | ||
1.一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:以羰基酸或羰基酯为原料,具体按照以下步骤进行:称取羰基酸或羰基酯、胺溶于溶剂,以金属配合物为均相催化剂、氢气为还原剂制备环内酰胺衍生物,羰基酸或羰基酯与胺物质的量的比为:0–10,金属配合物和胺物质的量的比为0.0001~0.01:1;羰基酸或羰基酯的浓度为0–100gL-1;氢气压力为0.5–5Mpa;反应温度为60–120℃,反应时间为:0–24h。
2.按照权利要求1所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述羰基酸结构式为:
n=0、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10。
3.按照权利要求1所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述羰基酯结构式为:
n=0、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10;m=0、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10。
4.按照权利要求1所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述环内酰胺衍生物的结构式为:
n=0、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10。
5.按照权利要求1所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述胺为氨、芳香伯胺、苄胺、或脂肪伯胺。
6.按照权利要求5所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述氨为氨水或液氨。
7.按照权利要求5所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述芳香伯胺结构式为:
R1为Me、Et、OMe、F、Cl、Br、I、CO22H、CO2Me、CO2Et、OEt、或CN,R取代基位置为胺基的邻位、间位或对位。
8.按照权利要求5所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述苄胺结构式为:
R1为Me、Et、OMe、F、Cl、Br、I、CO2H、CO2Me、CO2Et、OEt、或CN,R取代基位置为胺甲基的邻位、间位或对位。
9.按照权利要求5所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:脂肪伯胺结构式为:n=0-10。
10.按照权利要求1所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述金属配合物为铱配合物。
11.按照权利要求6所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述铱配合物阳离子的结构式为:L为双齿配体。
12.按照权利要求11所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述的双齿配体L的结构式为:R1是吡啶环邻位,间位或对位的H、F、Cl、Br、Me、OMe、OH、NH2或NMe2取代基;或
13.按照权利要求11所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述铱配合物阴离子为:三氟甲磺酸根(OTf)、硫酸根(SO4)、四氟硼酸根(BF4)、硝酸根(NO3)、六氟磷酸根(PF6)、二(三氟甲烷磺酰)亚胺(NTf2),对甲苯磺酸根(OTs)、高氯酸根(ClO4)、三氟乙酸根(TFA)或乙酸根(OAc)。
14.按照权利要求1所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述溶剂为:水或酸性水溶液。
15.按照权利要求14所述的一种制备环内酰胺衍生物的方法,其特征在于:所述酸性水溶液中含有的酸为:甲酸、乙酸、乙酰丙酸、硫酸、盐酸、硝酸、三氟甲磺酸、甲磺酸或二(三氟甲烷磺酰)亚胺。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院大连化学物理研究所,未经中国科学院大连化学物理研究所许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611092114.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。