[发明专利]累积叠轧及热处理制备多层结构的金属/纳米粒子复合材料的方法

说明书

本发明公开一种累积叠轧及热处理制备多层结构的金属/纳米粒子复合材料的方法。以厚度适中的层状高通孔率的泡沫金属为骨架，在上面负载一层厚度均匀的纳米陶瓷粒子薄膜，经累积叠轧后泡沫金属的空隙完全消失，实现了在固相制备过程中高体积比例纳米陶瓷粒子在金属中的均匀分散。本发明能将不同陶瓷粒子与不同泡沫金属复合为多层纳米晶、超细晶复合材料，纳米陶瓷粒子与金属界面结合强、多层金属结构间界面结合强。产品具有塑性韧性好、疲劳拉伸强度高、导电性优异、无毒性等特点；工艺简单、操作方便，一定程度上解决了传统工艺不能将纳米粉均匀分散到金属中的难题。

技术领域

本发明涉及一种复合材料的制备工艺，特别涉及到一种累积叠轧及热处理制备多层结构的金属/纳米粒子复合材料的方法。

背景技术

传统的制备纳米陶瓷粒子增强金属基复合材料的方法或多或少地存在一些缺陷。例如，生产出的金属基复合材料强化相分散不均匀；强化相与金属熔液难以润湿；金属基复合材料内部孔隙度过多。将不同种类纳米陶瓷粒子增强金属基复合材料二次加工，如挤压、轧制和锻造则更存在高昂的生产成本，多层结构的金属间界面结合脆弱的问题。纳米陶瓷粒子增强金属基复合材料的制备过程必须根据不同金属基复合材料的强化相种类、强化相形态、强化相含量、复合材料的微观结构和力学性能需求等因素的不同而采用不同制备工艺。

累积叠轧是由日本人Y.Saito和N.Tsuji于1998年发明的一种大塑性变形方法，该方法被广泛用来制备大块超细晶结构金属板材。利用累积叠轧焊的复合技术使两种或两种以上物理、化学和力学性能不同的金属在界面上实现牢固冶金结合而制备出的一种新型层状金属复合材料，在许多领域获得了广泛的应用。例如，中国专利201310125199.6公开了一种提高铜合金抗应力松弛能力的累积叠轧及热处理方法，采用经过固溶处理的厚度为1～5mm的弹性铜合金板材为原料。中国专利201410570336.1公开了一种金属层状微梯度复合材料制备方法。主要是利用同系列异质多层金属轧制复合与热处理工艺，通过合金元素的界面扩散而获得微梯度复合材料。中国专利201510279542.1公开了一种铝基石墨烯复合材料的制备方法。该工艺避免了传统粉末冶金工艺高能球磨对石墨烯的破坏，以泡沫铝为骨架可以实现其有效分散，在实现提高复合材料高热导率性能和低热膨胀系数的基础之上，使铝/碳高导热复合材料的生产更加简单化。以上文献的调研和这些专利检索表明，均不涉及多层结构的金属/纳米粒子复合材料累积叠轧制备及热处理方法。

发明内容

本发明将不同陶瓷粒子与不同泡沫金属复合，并累积叠轧为多层纳米晶、超细晶复合材料，实现纳米陶瓷粒子与金属界面结合强、多层结构的金属间界面结合强的目的，特征是实现在固相制备工艺中将高比例纳米陶瓷粒子在金属中均匀分散。

具体步骤为：

(1)制备纳米陶瓷粒子胶体：

将30g平均粒径为30～300nm的纳米陶瓷粉、2～3g分散剂、3～5g增塑剂、2～4g羧甲基纤维素、5～10g粘结剂和1～5g消泡剂加入1000mL蒸馏水混合均匀，向浆料中加入碱性物质将pH值调至9～12，经过真空球磨30～300分钟，再利用真空减压搅拌和超声波振荡将纳米陶瓷粉分散在溶剂蒸馏水中后脱除汽泡，形成纳米陶瓷粒子胶体，纳米陶瓷粒子在溶剂分散液中含量为0.5～5mg/mL。

(2)泡沫金属表面处理：以拉伸强度为10MPa、孔径为20～120PPI、通孔率为70％～98％的三维连通网孔状结构的泡沫金属为原料，裁剪成厚度为1～5mm规格相同的板材；然后浸泡在重量百分比浓度为0.1～10％的酸性物质中保持30分钟，取出后在真空度50～200Pa、氮气或氩气下，温度50～150℃，干燥30～300分钟。

(3)负载胶体薄膜：将步骤(2)干燥后的泡沫金属用步骤(1)获得的纳米陶瓷粒子胶体喷淋或浸泡0.5～4小时，保持胶体温度20～50℃，晾干后又进行喷淋或浸泡，重复3次，获得厚度20～100μm均匀致密的纳米陶瓷粒子胶体负载层。