[发明专利]一种固体保坍型聚羧酸减水剂的制备方法有效
| 申请号： | 201611089616.6 | 申请日： | 2016-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN106749967B | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 方云辉;柯余良;张小芳;林倩;尹峻 | 申请（专利权）人： | 科之杰新材料集团有限公司 |
| 主分类号： | C08F283/06 | 分类号： | C08F283/06;C08F220/06;C08F230/02;C08F230/08;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚羧酸减水剂 保坍型 制备 混合溶液 丙烯酸 机械泵抽真空 有机溶剂组成 不饱和硅烷 不饱和膦酸 分散效果 链转移剂 熔融状态 物料通过 有机溶剂 反应釜 切片机 引发剂 酯单体 冷凝 掺量 滴加 减水 切片 去除 表现 水泥 | ||
1.一种固体保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将VPEG单体加入到反应釜中，升温至20～30℃，使其处于熔融状态；
(2)向步骤(1)所得的物料中分别滴加由丙烯酸、不饱和膦酸酯单体和不饱和硅烷组成的第一混合溶液以及由引发剂、链转移剂和有机溶剂组成的第二混合溶液，在0.5～1h内滴完，继续反应 0.8～1.2h；上述引发剂为偶氮异丁氰基甲酰胺，上述链转移剂为3,6-二氧-1,8-辛二硫醇；
(3)采用机械泵抽真空去除步骤(2)所得物料中的有机溶剂，机械泵工作时间为8～12min，真空压力为0.01-0.05MPa，之后物料通过冷凝切片机进行切片，即得所述固体保坍型聚羧酸减水剂；
其中，上述不饱和膦酸酯单体为乙烯基膦酸二乙酯或2-甲基-2-丙烯酸氧次膦基三(氧基-2,1-亚乙基)酯，上述不饱和硅烷为γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，上述VPEG单体、丙烯酸、不饱和膦酸酯单体和不饱和硅烷的摩尔比为1：2.5：0.5～1：0.1-0.5。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮、正己烷或四氯化碳。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂的用量为VPEG单体总质量的2～5％。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述链转移剂的用量为VPEG单体总质量的2～4％。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂的用量为VPEG单体总质量的20～50％。
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