[发明专利]磷酸功能化多级孔道杂化整体材料的制备及材料和应用

权利要求书

1.磷酸功能化多级孔道杂化整体材料的制备方法 ，其特征在于：

将八乙烯基倍半硅氧烷（Polyhedral oligomeric vinylsilsesquioxane，vinylPOSS）、磷酸功能单体、可降解的聚合物和引发剂溶解在溶剂中，通过加热发生自由基聚合反应，然后在酸性条件下水解聚合物，最终制备得到磷酸功能化的多级孔杂化整体材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述溶剂为四氢呋喃(Tetrahydrofuran，THF)；

所述磷酸功能单体为乙烯基膦酸（Vinylphosphonic acid）；

所述可降解聚合物为平均分子量Mn为1,000－10,000的聚己内酯（Polycaprolactone，PCL）；

所述引发剂为偶氮二异丁腈（Azodiisobutyronitrile, AIBN）。

3.根据权利要求1 或2所述的制备方法，其特征在于：其操作过程如下，

1）向安瓿瓶中加入八乙烯基倍半硅氧烷；

2）向步骤1）的安瓿瓶中加入乙烯基膦酸；

3）向步骤1）的安瓿瓶中加入聚己内酯；

4）向步骤1）的安瓿瓶中加入四氢呋喃；

5）向步骤1）的安瓿瓶中加入引发剂偶氮二异丁腈；

6）将于步骤5）后得到的混合体系在常温下超声，使其完全溶解形成均匀透明溶液，以除去混合体系中的溶解氧；

7）将步骤6）中装有混合溶液的安瓿瓶放入液氮中，使混合溶液凝固成固体；

8）将步骤7）中的安瓿瓶进行抽真空，以除去瓶中的氧气；

9）将步骤8）中的安瓿瓶进行密封；

10）将步骤9）中密封的安瓿瓶放入50－70 ^oC水浴锅中，反应12－48 h，安瓿瓶中的混合液体发生聚合反应，成为固体；

11）对安瓿瓶中的固体用四氢呋喃浸泡洗涤3-5次，将其中一些未参与反应的物质清洗，得到整体材料；

12）将步骤11）得到的整体材料放入玻璃瓶中，并加入盐酸浸没整体材料；

13）将步骤12）中的玻璃瓶密封，并放入60－80 ^oC水浴锅中48－96 h，以完全水解可降解聚合物；

14）用甲醇冲洗上述整体材料，以去除盐酸及水解产物，即可得到磷酸功能化的多级孔道杂化整体材料；

15）将步骤14）所得的整体材料放入离心管中，加入0.1－0.3g/ mL 的硫酸钛水溶液，振荡 24-48 h。

16）用去离子水冲洗上述整体材料，以去除未螯合的金属钛离子，即可得到可以应用于金属钛离子螯合亲和色谱（IMAC）的多级孔道杂化整体材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：安瓿瓶的容量为5 －10 mL；八乙烯基倍半硅氧烷的量为75-200 mg；乙烯基膦酸的量为10-100 mg；聚己内酯的量为20-70 mg；四氢呋喃的体积为0.5-5.0 mL；偶氮二异丁腈的量为12-40 mg；盐酸的浓度为1-2 mol/L；30－50 mL ，0.1-0.2 g/ mL 的硫酸钛水溶液。

5.一种权利要求1－4任一所述制备方法得到的多级孔道杂化整体材料。

6.一种权利要求5所述多级孔道杂化整体材料在色谱分析过程中的应用。