[发明专利]一种有机整体材料及其制备和应用有效

专利信息
申请号: 201611087901.4 申请日: 2016-12-01
公开(公告)号: CN108129660B 公开(公告)日: 2020-05-19
发明(设计)人: 欧俊杰;白径遥;叶明亮 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C08G75/045 分类号: C08G75/045;C08J9/04;G01N30/89
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 整体 材料 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种有机多孔整体材料的制备方法,其特征在于:

将含有两个或三个以上不饱和双键的马来酰亚胺和名为季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(Pentaerythritol tetra(3-mercaptopropionate), PTM)或三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(Trimethylolpropane tris(3-mercaptopropionate), TTMP)的功能单体与致孔剂混合,将混合溶液超声溶解,再密封于反应器内,经水浴加热发生巯基-马来酰亚胺点击聚合反应,原位形成具有多孔的有机整体材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

所述含有不饱和双键的马来酰亚胺为N,N'-(4,4'-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺BMI;所述致孔剂为二甲基亚砜(Dimethylsulfoxide, DMSO)和正丙醇(n-propanol)的二元致孔体系。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:制备过程如下,

1)向离心管中加入含有不饱和双键的双马来酰亚胺BMI;

2)向步骤1)的离心管中加入二甲基亚砜作为致孔剂;

3)向离心管中加入含有巯基的功能单体PTM和/或TTMP;

4)向步骤3)的离心管中加入正丙醇作为致孔剂;

5)将步骤2)和步骤4)的溶液混合,离心管置于冰水混合浴中超声,使其完全溶解形成均匀透明溶液,以除去混合体系中的溶解氧;

6)将步骤5)中密封着混合溶液的反应器置于水浴锅中,形成固体;

7)用甲醇洗涤至少3次步骤6)反应器得到的产物,将致孔剂及未反应或未结合上的物质冲出,得到有机多孔整体材料。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述含有两个或三个以上不饱和双键的马来酰亚胺为60-80 mg;含有巯基的功能单体为30-40 mg;致孔剂为0.4-0.5 mL;所述致孔剂中二甲基亚砜和正丙醇的体积比为1:1-5:4。

5.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:将超声后的混合溶液引入毛细管中,再进行密封、热引发反应、甲醇洗涤步骤,即得到毛细管有机整体柱。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:超声时间为0-10 s,水浴温度为30-50oC,反应时间为1-3 h。

7.一种权利要求1-6任一所述制备方法得到的有机多孔整体材料。

8.一种权利要求7所述有机多孔整体材料在色谱分析过程中的应用。

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