[发明专利]一种动力电池所用高容量硅碳负极材料及其制备方法有效
申请号: | 201611087269.3 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN108134052B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 薛永;谢志懋 | 申请(专利权)人: | 内蒙古欣源石墨烯科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 深圳市兰锋盛世知识产权代理有限公司 44504 | 代理人: | 罗炳锋 |
地址: | 内蒙古自治区乌兰察布市察哈*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 动力电池 所用 容量 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种动力电池所用高容量硅碳负极材料,其特征是,按比例采用200~500g二氧化硅微米球、200~1000g沥青制备成二氧化硅/中空碳球,
所述的二氧化硅微米球采用以下材料按比例制备而成:
100~300mg二氧化硅纳米球、40~80ml去离子水、120~360mg十六烷基三甲基溴化铵、20~30ml无水乙醇、0.5~2ml浓氨水、0.5~1ml正硅酸乙酯;
所述的二氧化硅纳米球采用以下材料按比例制备而成:
50~150ml无水乙醇、4~8ml浓度为25%的氨水、1~3ml去离子水、1~5ml正硅酸乙酯TEOS;
采用以下步骤制备而成:
步骤①二氧化硅纳米球的制备:
取50~150ml无水乙醇、4~8ml浓度为25%的氨水和1~3ml去离子水,混合均匀后,在搅拌的状态下加入1~5ml的正硅酸乙酯TEOS,室温搅拌6h,用去离子水和无水乙醇分别对沉淀物进行离心洗涤,所得二氧化硅球在90℃烘箱内烘干得到二氧化硅纳米球
步骤②二氧化硅微米球的制备:
取步骤①所制100~300mg二氧化硅纳米球分散到40~80ml去离子水中超声0.5~2h,再分别加入120~360mg十六烷基三甲基溴化铵CTAB搅拌20~60min、之后添加20~30ml的无水乙醇和0.5~2ml浓氨水搅拌10min,最后加入0.5~1ml正硅酸乙酯,室温搅拌6h,抽滤,用去离子水和无水乙醇对沉淀物进行离心洗涤,在烘箱内90℃烘干,得到球形二氧化硅微米球;
步骤③硅/中空碳球前驱材料的制备:
称取200~500g二氧化硅微米球和200~1000g沥青置于两个刚玉舟中,将沥青置于进口处,二氧化硅微米球置于恒温区,开始前首先对管式炉进行抽真空以除去里面的空气,在氮气流速30mL/min,升温速率为4~6℃/min,从室温升至800~1000℃,恒温2~4h,自然冷却至室温,收集黑色粉末产物,将得到的黑色粉末浸泡在浓度为10%的氢氟酸中静置12h,然后抽滤、洗涤至滤液呈中性,干燥得到硅/中空碳球前驱材料;
步骤④二氧化硅/中空碳球的制备:
将步骤③得到的硅/中空碳球前驱材料置于FOSS坩埚的顶部,将FOSS坩埚放置于聚四氟乙烯内衬里,并在下面放一个盛有浓硝酸2ml的称量瓶,高压反应釜密封后,在150~200℃保持3~5h,自然冷却至室温,用蒸馏水将样品洗涤至中性,干燥,最后得到二氧化硅/中空碳球,即为制备出的硅碳负极材料。
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