[发明专利]一种木质素的分级方法

说明书

本发明提出了一种木质素的分级方法，包括以下步骤：S1、将黑液木质素过滤得到粗木质素料液，干燥获得粗木质素；S2、将粗木质素加入纯水中，110～160℃高温液态水条件下预处理5～10min，随即置于冷水中进行快速冷却，水热预处理完成的料液分离得到木质素粉末；S3、将木质素粉末分别溶于乙醇含量不同的乙醇水溶液中，在乙醇水溶液的共沸点或低于该共沸点10℃以内的温度条件下搅拌，搅拌后静置、过滤，将滤渣和滤液分别干燥，获得分子量不同的分级木质素。本发明可获得了分子量不同的分级木质素，有效提高木质素活性基团的含量和降低其多分散性，热稳定性好、活性高，而且得率高。

技术领域

本发明涉及木质素预处理技术领域，特别涉及一种木质素的分级方法。

背景技术

木质素的结构复杂，具有芳香族特性，其结构单元为苯丙烷型的，非结晶性的，三维高分子网络状化合物。按照植物种类不同，木质素可分为针叶材、阔叶材和草本植物木质素三大类。木质素成本较低，木质素及其衍生物具有多种功能性，可作为分散剂、吸附剂/解吸剂、石油回收助剂、沥青乳化剂，木质素对人类可持续发展最为重大贡献就在于提供稳定、持续的有机物质来源，其应用前景十分广阔。然而，木质素的物化性能和加工性能、工艺成为目前木质素研究的障碍。例如，木质素分子量的多分散性导致其结构性能不均一，容易引起产品性能不稳定，降低产品的应用价值。而利用分级的方法，以分子量为尺度分级制取反应活性及应用性能相似的木质素，是解决上述问题的有效手段，且不同分子量的木质素具有不同的应用。如研究人员利用有机溶剂分级Kraft木质素，研究发现分子量越大的木质素其愈创木基的结构单元越多，同时其酚羟基等官能团的含量越低。研究还表明，分子量越大的木质素，其热稳定性越大。此外，研究还发现，通过对比不同分子量的Kraft木质素在DMF以及0.5mol/L NaOH溶液中的黏度时发现，随着分子量的增加，其溶液的黏度增加。因此，不同分子量的木质素有不同方面的应用优势，因此通过分级的方式将多分散性较高的木质素分成分子量不同的多分散性较低的木质素级分，然后根据其性能优势分别转化利用，是增加木质素稳定性、进而提高产品性能的重要途径。

发明内容

鉴以此，本发明的目的在于提出一种木质素的分级方法，获得高品质的分级木质素。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种木质素的分级方法，包括以下步骤：

S1、将黑液木质素过滤得到粗木质素料液，干燥获得粗木质素；

S2、将粗木质素加入纯水中，110～160℃高温液态水条件下预处理5～10min，随即置于冷水中进行快速冷却，水热预处理完成的料液分离得到木质素粉末；

S3、将木质素粉末分别溶于乙醇含量不同的乙醇水溶液中，在乙醇水溶液的共沸点或低于该共沸点10℃以内的温度条件下搅拌，搅拌后静置、过滤，将滤渣和滤液分别干燥，获得分子量不同的分级木质素。

进一步的，所述步骤S1中，采用板框式过滤机或者孔径为0.1～10纳米的滤膜进行过滤。

进一步的，所述步骤S2中，冷水的温度为15～20℃。

进一步的，所述步骤S2中，冷水冷却时间为5～10min。

进一步的，所述步骤S2中，水热预处理完成的料液通过减压蒸馏分离得到木质素粉末。

进一步的，所述步骤S3中，乙醇体积分数分别为40％、50％、65％、75％、85％和95％。

进一步的，所述步骤S3中，搅拌时间为5～10min。

进一步的，所述步骤S3中，静置时间为12～24小时。

进一步的，所述步骤S3中，滤渣于55～85℃条件下干燥得大分子量木质素。