[发明专利]山楂中安赛蜜的残留量的测定方法有效

专利信息
申请号: 201611073898.0 申请日: 2016-11-29
公开(公告)号: CN107037174B 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 赵会宇 申请(专利权)人: 赵会宇
主分类号: G01N30/89 分类号: G01N30/89;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
代理公司: 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 代理人: 白毅明
地址: 471400 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 山楂 中安赛蜜 残留 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种山楂中安赛蜜的残留量的测定方法,其包括以下步骤:

配制安赛蜜标准溶液,绘制安赛蜜标准溶液曲线;

将10~15 g鲜山楂清洗干净后去核,得到无核山楂和山楂核;对所述无核山楂进行打浆处理,得到山楂浆;将所述山楂核干燥后破碎研磨成粉,获得山楂核粉;

将所述山楂浆和所述山楂核粉混合置于50mL离心管中,并加入10mL纯净水;然后,先超声提取15~18 min,在以1×104~2×104 r/min的转速离心分离8~10 min,获得首次上清液和首次沉淀物,并收集全部所述首次上清液;向所述首次沉淀物中加入10mL纯净水并超声提取8~12 min,再离心分离5~7 min,收集全部二次上清液;将该二次上清液与所述首次上清液均匀混合,得到山楂上清液;将所述山楂上清液过0.22μm膜,得到山楂样品溶液;

采用液相色谱-质谱法检测所述山楂样品溶液,并将所述山楂样品溶液的测定结果与所述标准溶液曲线进行比对,得到所述山楂样品溶液中的安赛蜜含量。

2. 根据权利要求1所述的山楂中安赛蜜的残留量的测定方法,其特征在于,绘制所述安赛蜜标准溶液曲线的方法为:首先,量取浓度为1mg/ml 的安赛蜜原液200 μL,并转移至100ml 的容量瓶中,用纯净水定容,配制成浓度为2 μg/mL的安赛蜜标准储备液;其次,分别量取所述安赛蜜标准储备液0.5 mL、1 mL、2.5 mL、5 mL、15 mL、30 mL并转移至六个100mL的容量瓶中,再分别用纯净水定容,配制成浓度分别为10 μg/L、20 μg/L、50μg/L、100 μg/L、300μg/L、600μg/L的安赛蜜标准溶液系列;然后,采用色谱-串联质谱检测器对上述六个安赛蜜标准溶液系列进行检测,得到安赛蜜标准溶液的六次平行测量结果;最后,以上述六次平行测量结果中的目标峰的峰面积为纵坐标(y),安赛蜜标准溶液系列的浓度为横坐标(x),建立标准曲线。

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