[发明专利]一种磷酸铁锂废料的资源回收方法在审
| 申请号： | 201611072764.7 | 申请日： | 2016-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN106629646A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 许开华;张云河 | 申请（专利权）人： | 荆门市格林美新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/37 | 分类号： | C01B25/37;C01B25/30 |
| 代理公司： | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙)44309 | 代理人： | 廉红果 |
| 地址： | 448124 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 废料 资源 回收 方法 | ||
1.一种磷酸铁锂废料的资源回收方法，其特征在于，该方法通过如下步骤实现：
步骤一，焙烧：把磷酸铁锂废料放入焙烧炉中，选择温度300～500℃，焙烧3～5h，冷却后装入球磨机球磨、筛分，得到筛分后的磷酸铁锂废料，备用；
步骤二，磷酸溶液配制：取适量浓磷酸用纯水稀释配制成磷酸溶液，备用；
步骤三，水热反应：将步骤一所得筛分后的磷酸铁锂废料与步骤二所得磷酸溶液一起放入水热反应釜中，封上釜盖，并搅拌保温反应，反应过程中控制反应釜内压为0.2～1MPa；
步骤四，过滤：待反应结束后，卸压拆釜，将水热反应釜中的物料进行过滤、洗涤，同时收集滤渣和滤液，滤渣即为磷酸铁，滤液为LiH2PO4溶液；
步骤五，蒸发浓缩：将步骤四所得LiH2PO4溶液用浓缩反应釜加热至Li浓度为30～50g/L时，关闭蒸汽，停止加热；
步骤六，冷却结晶：关闭蒸汽的同时加冷水使反应釜降温，并进行离心过滤，把离心得到的白色固体收集，滤液返回用作反应液；
步骤七，干燥：把步骤六所得白色固体进行烘干，即得LiH2PO4产品。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源回收方法，其特征在于，所述步骤一中筛分目数为100～200目。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源回收方法，其特征在于，所述步骤一中球磨机的转速为200～700r/min，球磨时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源回收方法，其特征在于，所述步骤二中浓磷酸的质量分数为85～95％。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源回收方法，其特征在于，所述步骤二中稀释浓磷酸时，纯水与浓磷酸的体积比为(2～4):1。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源回收方法，其特征在于，所述步骤三中筛分-磷酸铁锂废料与磷酸溶液的固液比为1:3～1:5。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源回收方法，其特征在于，所述步骤三反应温度设置100～200℃，保温反应时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源回收方法，其特征在于，所述步骤三中搅拌速度为200～500r/min。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂废料的资源回收方法，其特征在于，所述步骤六中反应釜降温温度至30～50℃。
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