[发明专利]一种磁性杂多酸催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种磁性杂多酸催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将金属前驱体加入有机溶剂或/和水中搅拌溶解，制得溶液A；

（2）将有机配体加入有机溶剂中搅拌溶解，制得溶液B；

（3）将溶液A和B按照一定的流速分别送入微通道反应器模块I中原位生成MOFs晶种，反应温度为30-80℃，反应压力为0.1-2.0MPa，反应一定时间后将产物料液送入微通道反应器模块II中；

（4）将杂多酸加入水中搅拌，制得溶液C；将磁性氧化物加入水中搅拌，制得溶液D；在步骤（3）所得料液进入模块II中时，将溶液C、溶液D按照一定的流速送入模块II中，反应温度为30-150℃，反应压力为0.1-2.0MPa，反应一定时间后将产物料液送入微通道反应器模块Ⅲ中；

（5）在步骤（4）所得料液进入模块Ⅲ时，将溶液B按照一定的流速送入模块Ⅲ中，在超声条件下完成晶种诱导晶化反应，反应温度为80-200℃，反应压力为0.1-2.0MPa，所述超声的频率是20-100KHz，功率是120-800W，制得磁性杂多酸催化剂悬浊液；

（6）将步骤（5）制得的磁性杂多酸悬浊液进行固液分离，固体用乙醇洗涤，在80～120℃下干燥8～24h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述金属前驱体是铜、铁、锆、锌、镁、铝、钴、铬、镍、钙、钛的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、碳酸盐、卤化盐或其水合物中的一种或几种；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、异丁醇、丙三醇、N, N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N, N-二乙基乙酰胺中的一种或几种；所述溶液A中金属前驱体的浓度为0.01-5.0mol/L。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述金属前驱体为氯化铁，所述溶液A中金属前驱体的浓度为0.1-2.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述有机配体为双齿、三齿羧酸配体化合物及其衍生物，羧酸配体化合物为对苯二甲酸、间苯二甲酸、均苯三甲酸、1,4-萘二羧酸、1,5-萘二羧酸或2,6-萘二羧酸，衍生物是指羧酸配体化合物中一个或多个羧酸官能团被硝基基团、羟基基团、甲基基团或氰基基团官能团取代；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、异丁醇、丙三醇、N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二乙基甲酰胺、N, N-二乙基乙酰胺中的一种或几种；所述溶液B中有机配体的浓度为0.01-10mol/L。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述有机配体为均苯三甲酸，所述有机溶剂为异丙醇，所述溶液B中有机配体的浓度为0.1-2.0mol/L。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述溶液A的流速为0.1-2000μL/min；溶液B的流速为0.1-2000μL/min；所述溶液A和B进入微通道反应器模块I后，反应时间为1-600s。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述杂多酸为Keggin结构的杂多酸及其衍生物中的一种或几种，所述溶液C的浓度为0.01-10mol/L，溶液C的流速为0.1-2000μL/min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述磁性氧化物是四氧化三铁、三氧化二铁、二氧化铬、四氧化三钴中的一种或几种，溶液D的浓度为0.01-10mol/L，溶液D的流速为0.1-2000μL/min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）含有MOFs晶种的产物料液送入微通道反应器模块II的流速为0.2-2000μL/min；所述模块II的反应时间为1-600s。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）所述溶液B的流速为0.1-2000μL/min；模块Ⅲ的反应时间为1-600s。