[发明专利]碳纳米笼荧光探针的制备方法及其在Fe3+检测中的应用

说明书

本发明提供了一种碳纳米笼荧光探针的制备方法，具体步骤为，以鱼类为原料烤制，将经过烤制的鱼浸泡于无水乙醇中浸提；浸提处理后，收集液相，旋转蒸发除乙醇；采用三氯甲烷复溶、萃取脱脂，反复萃取直至水相溶液澄清透明，收集水相，过G25葡聚糖凝胶柱层析，收集荧光强度大于等于80、激发波长330nm、发射波长390nm的部分，冻干，得到的粉末状的物质，即为碳纳米笼荧光探针；本发明还提供了上述碳纳米笼荧光探针在Fe³⁺检测中的应用。本制得的碳纳米笼荧光探针为空心结构并具有多层环状贝壳层，具有较高的检测敏感性性及稳定性、荧光寿命长、量子产率高；本发明提供的Fe³⁺浓度检测方法最低检出线可达3.96μM。

技术领域

本发明涉及荧光探针的制备及应用技术领域，特别涉及碳纳米笼荧光探针的制备方法及其在Fe³⁺检测中的应用。

背景技术

碳纳米笼(Carbon nanonages，CNCs)是由石墨层包覆而成的一种内部为空心的碳纳米材料。大部分CNC表面结构类似于多孔碳，它具有独特的空心孔隙结构，因而物理化学性能较为独特，如比表面积高，耐腐蚀能力强，导电率好，生物兼容性好等，可应用于很多领域，包括药物载体、数据存储、环境净化、电容材料、锂电池、储氢材料、保护蛋白质及催化酶等。到目前为止，碳纳米笼的制备方法主要有化学气相沉积法、模板法和等离子体聚合法等，制备方法复杂，不易操作。因此，开发一种简单高效的碳纳米笼的制备方法是势在必行的。

由于金属离子在环境和生态系统中具有重要的作用，金属离子感应探针的设计与合成吸引了研究者的大量关注。其中铁是自然界中含量第二的金属元素.对整个生态系统有着十分重要的作用，它在很多生化过程中扮演着重要角色，如细胞代谢、酶催化、电子转移、氧化反应、氧运输、DNA和RNA的合成。过量或者不足的Fe³⁺会导致身体的失衡与疾病，例如贫血、智力下降、关节炎、心力衰竭、糖尿病和癌症等。因此，有必要研制出一种方便有效的方法来检测食物中的Fe³⁺。相较于需要复杂仪器或者繁琐的样品制备过程的传统方法如电化学法和质谱法，荧光检测方法在高选择性、高灵敏性以及操作简单方面显示出了独特的优势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳纳米笼荧光探针的制备方法，突破传统制备方式，降低生产成本低、实现过程简单、可控；同时，提供一种利用碳纳米笼荧光探针定量检测Fe³⁺浓度的方法。

为达到上述目的，本发明提供一种碳纳米笼荧光探针的制备方法，具体步骤为：

以鱼类为原料，150～300℃烤制10～120min；

将经过烤制的鱼浸泡于无水乙醇中浸提2～48h，所述经过烤制的鱼与所加乙醇的终浓度为每克鱼1ml乙醇；浸提处理后，收集液相，旋转蒸发除乙醇；

采用三氯甲烷复溶、萃取脱脂，反复萃取直至水相溶液澄清透明，收集水相，即为粗提溶液；

将所述粗提溶液过G25葡聚糖凝胶柱层析，收集荧光强度大于等于80、激发波长330nm、发射波长390nm的部分，冻干，得到的粉末状的物质，即为碳纳米笼荧光探针。

本发明收集的碳纳米笼荧光探针为粗提溶液中荧光强度较大的部分。

所述鱼类优选大菱鲆、海鳗。

本发明采用的鱼类先经过烤制处理再采用乙醇提取，可以有效粗提碳纳米笼。

上述方法制得的产品通过投射电镜可检测其为空心并具有多层环状贝壳层、直径小于25nm的纳米笼结构。

所述碳纳米笼表面含有大量的羟基和氨基，发光效率高，水溶性好。

本发明还提供了上述碳纳米笼荧光探针在Fe³⁺检测中的应用，包括如下步骤：