[发明专利]一种小粒径球形碳酸钴的制备方法

说明书

本发明公开了一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，将钴盐和碳铵溶液并流加入反应釜进行反应，控制反应过程pH值，使得半小时后体系pH值调整到7.0±0.1；步骤2，继续并流加入钴盐及碳铵溶液，保持步骤1的pH值不变，继续反应2h后沉淀；步骤3，对步骤2沉淀后的溶液进行固液分离和干燥，得到小粒径球形碳酸钴。本发明通过过程控制pH值，维持了碳酸钴颗粒粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形碳酸钴。另外，该方法工艺成本低，易于推广。

技术领域

本发明属于金属粉末材料制备工艺技术领域，具体涉及一种小粒径球形碳酸钴的制备方法。

背景技术

碳酸钴作为一种重要的化工原料及材料前驱体，广泛应用于陶瓷工业的着色剂、采矿工业的选矿剂、有机工业的催化剂、硬质合金及电池材料前驱体等。其中材料应用方面比如硬质合金用钴粉前驱体及四氧化三钴前驱体对碳酸钴的粒径、形貌及各项物理指标都有要求，两者领域中的发展趋势都是球形条件下的一大一小粒径的两种颗粒，分别对应球形20微米左右大颗粒和球形2-5微米小颗粒的前驱体，前者产业化工艺成熟，后者在可产业化的、成本低的制备方法中基本没有，即小颗粒碳酸钴在温和而成本低的条件下几乎不成球形。

发明内容

本发明的目的是提供一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，通过过程控制pH值，解决了现有方法制备小粒径球形碳酸钴在温和的、可产业化条件下的不成球的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1，将钴盐和碳铵溶液并流加入反应釜进行反应，控制反应过程pH值，使得半小时后体系pH值调整到7.0±0.1；

步骤2，继续并流加入钴盐及碳铵溶液，保持步骤1的pH值不变，继续反应并沉淀；

步骤3，对步骤2沉淀后的溶液进行固液分离和干燥，得到小粒径球形碳酸钴。

本发明的特点还在于，

所述步骤1中的钴盐为氯化钴、硫酸钴、醋酸钴中的一种。

所述步骤1中钴盐的浓度为60-160g/l，流量为1-5L/h。

所述步骤1中的pH值根据碳铵的流量进行调节。

所述步骤1中碳铵的浓度为120-240g/l。

所述步骤2中反应的温度为35-65℃。

所述步骤2中的搅拌速率为50-220r/min。

所述步骤2中的反应时间为1-5h。

本发明的有益效果是，本发明一种小粒径球形碳酸钴的制备方法，通过过程控制pH值，维持了碳酸钴颗粒粒子之间的成核及生长条件的均匀性，使得沉淀及溶液各向同性，这样可以在已经成核的基础上向外均匀、且成球形的生长，形成球形碳酸钴。另外，该方法工艺成本低，易于推广。

附图说明

图1为本发明提供实施例1中制备的碳酸钴放大500倍的电镜图；

图2为本发明提供实施例1中制备的碳酸钴放大3000倍的电镜图；

图3为本发明提供实施例2中制备的碳酸钴放大1000倍的电镜图；

图4为本发明提供实施例2中制备的碳酸钴放大5000倍的电镜图；

图5为本发明提供实施例3中制备的碳酸钴放大500倍的电镜图；

图6为本发明提供实施例3中制备的碳酸钴放大5000倍的电镜图；