[发明专利]具有电催化去除咔唑功能的改性碳纤维粒子电极及制备方法

权利要求书

1.一种具有电催化去除咔唑功能的改性碳纤维粒子电极的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下：

(1)将粒径为4～6mm的133g碳纤维颗粒用1000mL去离子水洗涤后放入500mL烧杯中，加入300mL摩尔浓度为0.1mol/L的盐酸溶液并浸泡0.5h，过滤后除去液体得到物质A01，将物质A01加入到250mL摩尔浓度为1.84mol/L的AgNO₃溶液中，在温度为65℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A02，物质A02经900mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质A1；

(2)将8.99克硝酸铂和800mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，加入15mL浓硝酸，摇匀后分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；

(3)将627毫克Sb(NO₃)₃和30mL摩尔浓度为0.44mol/L的AgNO₃溶液加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1；

(4)将物质A1加入到混合液L1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A2，物质A2经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质A3；

(5)将647毫克Sb(NO₃)₃和50mL摩尔浓度为0.54mol/L的AgNO₃溶液加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2；

(6)将物质A3加入到混合液L2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A4，物质A4经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质A5；

(7)将667毫克Sb(NO₃)₃和70mL摩尔浓度为0.64mol/L的AgNO₃溶液加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3；

(8)将物质A5加入到混合液L3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A6，物质A6经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质A7；

(9)将687毫克Sb(NO₃)₃和90mL摩尔浓度为0.74mol/L的AgNO₃溶液加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4；

(10)将物质A7加入到混合液L4中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质A8，物质A8经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质A；

(11)将6.59克AgNO₃和750mL乙醚加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3；

(12)将329毫克AgNO₃和30mL摩尔浓度为0.48mol/L的Sb(NO₃)₃溶液加入到混合液M1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N1；

(13)将物质A加入到混合液N1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B，物质B经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质B1；

(14)将359毫克AgNO₃和60mL摩尔浓度为0.68mol/L的Sb(NO₃)₃溶液加入到混合液M2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N2；

(15)将物质B1加入到混合液N2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质B2，物质B2经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质C；

(16)将389毫克AgNO₃和90mL摩尔浓度为0.88mol/L的Sb(NO₃)₃溶液加入到混合液M3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N3；

(17)将物质C加入到混合液N3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质D，物质D经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质E；

(18)将7.58克Pb(NO₃)₂和900mL乙醇加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，加入5mL浓硝酸，摇匀后分成等量3份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3；

(19)将85mL摩尔浓度为0.99mol/L的AlCl₃溶液加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；

(20)将物质E加入到混合液Q1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质F1，物质F1经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质F2；

(21)将75mL摩尔浓度为0.69mol/L的Pb(NO₃)₂溶液加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；

(22)将物质F2加入到混合液Q2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质F3，物质F3经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质F4；

(23)将55mL摩尔浓度为0.59mol/L的AlCl₃溶液加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；

(24)将物质F4加入到混合液Q3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质F5，物质F5经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质F；

(25)将6.58g PtCl₄和750mL质量百分比浓度为10％的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量3份，得到混合液R1、混合液R2、混合液R3；

(26)将40mL摩尔浓度为0.38mol/L的CdCl₂溶液和60mL摩尔浓度为0.86mol/L的PdCl₂溶液加入到混合液R1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液S1；

(27)将物质F加入到混合液S1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质G1，物质G1经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质H1；

(28)将50mL摩尔浓度为0.58mol/L的CdCl₂溶液和50mL摩尔浓度为0.66mol/L的PdCl₂溶液加入到混合液R2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液S2；

(29)将物质H1加入到混合液S2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质G2，物质G2经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质H2；

(30)将60mL摩尔浓度为0.78mol/L的CdCl₂溶液和40mL摩尔浓度为0.46mol/L的PdCl₂溶液加入到混合液R3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液S3；

(31)将物质H2加入到混合液S3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质G3，物质G3经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质H；

(32)将6.39g十二烷基硫酸钠、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容积为250mL锥形瓶中，再加入11.28g偏钒酸铵和150mL去离子水，置于70℃水浴中在1000r/min条件下搅拌1h，然后加入25mL摩尔浓度为2.40mol/L的盐酸溶液，在温度为45℃的摇床中摇动0.5h，冷却到室温后在7500r/min条件下离心15min，去除上清液，用500mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤，得到物质I；

(33)将物质I和800mL质量百分比浓度为15％的柠檬酸钠溶液加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4；

(34)将35mL摩尔浓度为0.48mol/L的CdCl₂溶液和65mL摩尔浓度为0.99mol/L的PdCl₂溶液加入到混合液T1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液U1；

(35)将物质H加入到混合液U1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质J1，物质J1经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质K1；

(36)将45mL摩尔浓度为0.58mol/L的CdCl₂溶液和55mL摩尔浓度为0.79mol/L的PdCl₂溶液加入到混合液T2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液U2；

(37)将物质K1加入到混合液U2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质J2，物质J2经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质K2；

(38)将55mL摩尔浓度为0.68mol/L的CdCl₂溶液和45mL摩尔浓度为0.59mol/L的PdCl₂溶液加入到混合液T3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液U3；

(39)将物质K2加入到混合液U3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质J3，物质J3经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质K3；

(40)将65mL摩尔浓度为0.78mol/L的CdCl₂溶液和35mL摩尔浓度为0.39mol/L的PdCl₂溶液加入到混合液T4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液U4；

(41)将物质K3加入到混合液U4中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质J4，物质J4经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质K；

(42)将12.64g聚乙烯醇和800mL去离子水加入到容积为1000mL锥形瓶中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液V1、混合液V2、混合液V3、混合液V4；

(43)将95mL摩尔浓度为0.78mol/L的HAuCl₄溶液加入到混合液V1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液W1；

(44)将物质K加入到混合液W1中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质L1，物质L1经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质Z1；

(45)将75mL摩尔浓度为0.68mol/L的HAuCl₄溶液加入到混合液V2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液W2；

(46)将物质Z1加入到混合液W2中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质L2，物质L2经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质Z2；

(47)将55mL摩尔浓度为0.58mol/L的HAuCl₄溶液加入到混合液V3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液W3；

(48)将物质Z2加入到混合液W3中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质L3，物质L3经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到物质Z3；

(49)将35mL摩尔浓度为0.48mol/L的HAuCl₄溶液加入到混合液V4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液W4；

(50)将物质Z3加入到混合液W4中，在温度为45℃的摇床中摇动15分钟，冷却到室温后过滤除去液体得到物质L4，物质L4经100mL质量百分比浓度为95％的乙醇洗涤后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于马弗炉中在480℃条件下焙烧1h，得到的物质即为具有电催化去除咔唑功能的改性碳纤维粒子电极。