[发明专利]一种利用粉煤灰沸石负载物光催化降解菲和荧蒽的方法

权利要求书

1.一种利用纳米粉煤灰沸石负载物光催化降解菲和荧蒽的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

(1)纳米粉煤灰沸石负载光催化剂的制备：将体积组分50-80份的冰醋酸、5-15份的浓硝酸加入到80-100份的无水乙醇中，搅拌混合均匀，形成澄清溶液，备用；然后在搅拌下将50-80份的钛酸四丁酯加入到150-200份的无水乙醇中，充分搅拌后形成凝胶状的溶液，置于三角锥形瓶内，然后给凝胶状的溶液中加入所述的澄清溶液，继续搅拌30min，将120-200份的纳米粉煤灰沸石加入其中，恒速剧烈搅拌2h，回流装置回流，保持温度在80-90℃水浴加热并继续搅拌，用酸式滴定管将滴定液从回流管顶部缓慢滴加于锥形瓶中，继续搅拌直到搅拌子停止，将回流装置取下，三角锥形瓶放于恒温水浴锅中保温2-4h取出，自然条件下挥发掉乙醇，用去离子水完全冲洗掉所得沉淀中的悬浮物及杂质，于100-110°下干燥20-24h，研磨过200目筛，即制得负载Ce³⁺-TiO₂的纳米粉煤灰沸石光催化剂；

(2)光催化剂对多环芳烃菲和荧蒽的降解：将100mL多环芳烃溶液置于烧杯中，称取0.1-0.5g粉煤灰沸石负载的Ce³⁺-TiO₂光催化剂加入烧杯中，开启恒温磁力搅拌器以240-300r/min的恒定搅拌速率搅拌，使光催化剂对多环芳烃进行吸附，在吸附过程中使用超声波辅助，超声波频率介于100KHz与12MHz之间，待吸附饱和后，开启紫外灯，预热5-10min开始计时，直至反应完毕；

(3)对降解后的水进行多环芳烃菲和荧蒽浓度检测：将降解后的水样离心，取上清液进行液液萃取、旋蒸、氮吹等一系列的预处理，最后用GC-MS测定菲和荧蒽的浓度。

2.如权利要求1所述的一种利用纳米粉煤灰沸石负载物光催化降解菲和荧蒽的方法，其特征在于，所述的纳米粉煤灰沸石制备方法为：将粉煤灰烘干，过80目筛，与氢氧化钠溶液按质量比1：1-2mL搅拌混合均匀，然后在高温下熔融，煅烧温度为560-600℃，给混合物中加入水，使其固液比为1∶4-6，在超声波下分散20-30分钟，然后将所得到固水混合物在80-90℃下干燥；将干燥后的混合物与碳酸钙溶液按固液比1g：5-10mL混合，碳酸钙溶液的浓度为1.5-2.5mol/L，并搅拌4-8小时，将得到的混合物在微波炉中于90-100℃温度下晶化15-25分钟后，将得到的产物经过滤、去离子水洗涤，直至检测洗涤液无Ca2+，干燥后使用纳米粉碎机即得到纳米粉煤灰沸石。

3.如权利要求1所述的一种利用纳米粉煤灰沸石负载物光催化降解菲和荧蒽的方法，其特征在于，所述的滴定液为1.5-3.5mg/L的硝酸铈/乙醇溶液，所述的乙醇为无水乙醇。

4.如权利要求1所述的一种利用纳米粉煤灰沸石负载物光催化降解菲和荧蒽的方法，其特征在于，所述的光催化反应器高300mm，外径250mm，内放250mL反应烧杯，紫外灯置于反应器正上方，灯源为300W，波长365nm，反应器内装冷却水，保证反应在室温下进行。

5.如权利要求1所述的一种利用纳米粉煤灰沸石负载物光催化降解菲和荧蒽的方法，其特征在于，所述的所述的反应器包括3-5个灯，所述的灯为紫外高压汞灯，紫外线通过抛物面形状的紫外光反射器将日光反射进入所述反应器中。所述的反射器为聚光反射器，所述的聚光反射器为抛物面形，所述的反应器设置在所述的抛物面的焦点上，用于分离日光中的紫外光，并使其照射进入所述的反应器的紫外光二向色反射器。

6.如权利要求1所述的一种利用纳米粉煤灰沸石负载物光催化降解菲和荧蒽的方法，其特征在于，所述的紫外高压汞灯的光源强度为0.1-20mW/cm²。

7.如权利要求1所述的一种利用纳米粉煤灰沸石负载物光催化降解菲和荧蒽的方法，其特征在于，所述的旋蒸是使用旋转蒸发仪完成。

8.如权利要求1所述的一种利用纳米粉煤灰沸石负载物光催化降解菲和荧蒽的方法，其特征在于，所述的氮吹是使用水浴氮吹仪实现的。